出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法

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1、出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法Methodfordeterminationofpirimiphos0-methylresidueingrainforexportSN0137—92代替ZBB22018—881主题内容与适用范围本标准规定了出口玉米中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小2.2.1袋装50件及以下取5件；5l～100件抽取10件；101～500件抽取42

2、件；501～l000件抽取72件；l000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。2.2.2散装按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样。每区面积不超过50m2，每区在中心和四角设5个点，每层高度lm左右。2.3取样工具和方法2.3.1取样工具1m或2m长的双套管取样器。2.3.2取样方法2.3.2.1袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。2.3.2.2散装按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品。2.4试样的制备从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的样品，混合后的原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于

3、2kg的实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。用分样器将实验室样品分为两份，—份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。注：在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染和发生任何变化。中国仪器之家http://www.17baba.com/3测定方法3.1方法提要试样用丙酮—正己烷(1+4)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1正己烷：分析纯，重蒸馏。3.2.2丙酮：分析纯，重蒸

4、馏。3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，于干燥器内贮存。3.2.4甲基嘧啶磷标准品：纯度>99％。3.2.5甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量(精确至0.0002g)的甲基嘧啶磷标准品(3.2.4)，用正己烷(3.2.1)配成浓度为1mg／mL的标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器。3.3.2微量注射器：5μL、10uL。3.3.3振荡器。3.3.4无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。3.4测定步骤3.4.1提取称取20.0g试样于具塞锥形瓶内，加入10mL蒸馏水，混匀，然后加

5、入丙酮—正己烷(1+4)100mL在振荡器上振荡45min。静置至上层溶液澄清，取上清液50mL于分液漏斗中。3.4.2净化在上述分液漏斗中加入50mL蒸馏水，振荡1min，分层后放掉下层水相。正己烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至50mL，供色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件(可根据所用仪器另行优选)a.色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为涂有4％(m／m)SE-30+6％(m／m)QF-1的chromosorbWHP(80～100筛目)。b.柱温：210℃。c.进样口温度：250℃。d.检测器温度：250℃。e.载气：高纯氮，纯度>99.99％，30mL／min。

6、f.氢气：流量，65mL／min。e.空气：110mL／rain。3.4.3.2色谱测定用微量注射器准确吸取适量的净化样液进行色谱测定，测量样液中农药峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积同时测定。3.4.4空白试验按上述的操作步骤进行试剂空白试验。3.4.5结果计算中国仪器之家http://www.17baba.com/用色谱数据处理机或按下列公式计算，求出含量。式中：x—甲基嘧啶磷残留量，mg／kg；h—样液中农药峰高，mm；h′—标准工作溶液中农药峰高，mm；c—标准工作溶液中农药浓度，μg／mL；m—所取试样量：g；V—样

7、液定容体积.mL。注：计算结果需将空白值扣除。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国安徽、山东进出口商品检验局起草。本标准主要起草人朱梦栩、王新、刘钢。中国仪器之家http://www.17baba.com/