MMFSCNJ出口粮谷中甲萘威克百威残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口粮谷甲萘威、克百威残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0026出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中甲萘威、克百威残留量的检验。2.原理概要试样用乙酸乙酯提取，提取液经浓缩净化、定容后，用液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器.主要试剂甲醇：紫外光谱纯；乙酸乙酯：分析纯；蒸馏水：重蒸馏；甲萘威标准品：纯度99%以上；克百威标准品：纯度99%以上；标准溶液：准确称取含量为99%的甲萘威标准品和克百威标准品。用甲醇配制成甲萘威浓度为卩L、克百威浓度为卩L的混合标准溶液，根据需要配

2、制成适宜浓度的标准工作溶液。.仪器高压液相色谱仪并配有紫外检测器481型；硅胶预处理柱：—PAK硅胶柱，Waters公司产品或相当的；b.硅胶预处理小柱，天津试剂二厂产品或相当的；微量注射器：10卩L、25卩L;旋转蒸发器，蒸发瓶25OmL；离心机。4.试样的抽取与制备.检验批产地以不超过200t为一检验批。口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。.样本大小袋装50件及以下抽取5件；51〜100件抽取10件；101〜500件抽取42件；501〜1000件抽取72件；1000件以上每增50件增抽1件，不足50

3、件按50件计。散装按粮堆面积分区设点，以50m2为一个抽样区，每区设中心及四角（距边缘1m处）五个点，每增加一个抽样区，增加三个点。.抽样工具和方法抽样工具1m或2m长的双套管取样器。抽样方法.袋装从堆垛的各部位抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100〜200g样品。将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中。填写样品标签，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交实验室。.散装按设定取样点，逐点抽取100〜200g样品。以下按项内容进行操作。实验室样品和试样的制备用分样器将

4、收到的实验室样品(约2kg)混合均匀，分出二份，一份作为存查样品，另一份继续缩分，分出100g试样，用磨粉机粉碎，通过20筛目，混匀，装入广口瓶中，在试样标签上填写品名、报验号、申请单位、取样人、日期等，保存在0C条件下，待测。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。1.过程简述5.测定步骤.提取称取试样，放入具塞锥形瓶中，加100mL乙酸乙酯，振荡30min,通过定性滤纸过滤，收集滤液于蒸发瓶中。在锥形瓶中加乙酸乙酯洗涤试样3〜5次，每次10mL洗液通过滤纸过滤，合并于蒸发瓶中，用旋转蒸发器在45〜50°C水浴中将提取液浓缩到2mL左右，用

5、少量乙酸乙酯淋洗瓶壁，准确计量。.净化用10mL注射器准确吸取半量浓缩液，注入硅胶预处理柱中，用2mL乙酸乙酯以每秒约2滴的流速淋洗。收集淋洗液于蒸发瓶中，用旋转蒸发器于45〜50C水浴中蒸发淋洗液至干，再用氮气吹净残存乙酸乙酯。加甲醇，充分振摇溶解，静置30min或离心3min(3000〜4000r/min)后，取上清液供液相色谱测定。.测定色谱条件色谱柱：卩一BONDAPAKC18流动相：甲醇-水溶液(52+48)。流速：min。检测器：481型紫外检测器，波长220nm温度：室温。在上述色谱条件下，克百威保留时间约为，甲萘威(本标准实验仪器为百进位)。色谱测

6、定用微量注射器准确吸取10卩L净化后的样液注入液相色谱仪，并测量其峰高。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，再注入与样液中浓度最接近的标准工作溶液10卩L,测量其峰高。.空白试验：按上述有关步骤进行试剂空白试验。6.结果计算用色谱数据处理机或下列公式计算含量：X=HiXexVH2xm式中：x农药残留量，mg/kg；HI样液中农药峰高，mmmmg/mL；H2——标准工作溶液中农药峰高，c――标准工作溶液中农药浓度，卩m所取试样量，g；V——样液体积，mL注：计算结果需将空白值扣除。5.来源：SN0134—92