MMFSCNJ出口肉及肉制品中甲氧滴滴涕残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_01出口肉肉制品甲氧滴滴涕残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0133出口肉及肉制品中甲氧滴滴涕残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口牛肉、鹅肉中甲氧滴滴涕残留量的检验。2.原理概要从试样中熔出脂肪，然后称取脂肪样，溶解于二氯甲烷-环已烷(1十1)中，用凝胶渗透色谱法(GPC)各甲氧滴滴涕残留物从脂肪中分离出来。用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定。用外标法定量，结果以脂肪计。3.主要试剂和仪器.主要试剂二氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏；环己烷：经全玻璃装置重蒸馏；石油醚：经全玻璃装置重蒸馏，收集60T〜90C馏份

2、；甲氧滴滴涕标准品：纯度》99%甲氧滴滴涕标准溶液：溶解甲氧滴滴涕标准品于少量石油醚中，用石油醚定容至100mL摇匀，作为标准储备溶液，浓度为100卩L/mL,根据需要再用石油醚稀释配成适当浓度的标准工作溶液；玉米油：不含甲氧滴滴涕。.仪器气相色谱仪：配备电子俘获检测器(ECD)；微量注射器：10卩L;干燥箱；旋转蒸发器；氮气：纯度》%凝胶色谱柱：60cmX(id)，内填60gBiobeadssX-3树脂(聚苯乙烯二乙烯聚苯)或相当者，200〜400目，分子量范围》400,用前需用添加甲氧滴滴涕标准品的玉米油，做对应的流出曲线和添加回收率实验，以确定洗脱、收

3、集条件；凝胶渗透色谱系统(GPC):由恒流泵，凝胶色谱柱及紫外检测器构成。校准流速为5mL/min。4.试样的抽取与制备.检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标志、产地、规格和等级等。.抽样数量批量，件1〜25最低抽样数，件26〜10010151720101〜250251〜500501〜10001001〜25005.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg，则可用灭菌的

4、锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100g样品，混合后置清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2kg。盛入清洁容器内，加圭寸后，标明标记，及时送交实验室。.试样的制备从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于500g作为试样。装入清洁的容器中，加圭寸后，标明标记。.试样保存将试样于—18C以下冷冻保存。注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1.过程简述.脂肪的熔制称取足量试样，置于带有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。将漏斗置于250mL烧杯中，放在10

5、0C±1C的干燥箱中加热，直至停止滴油为止，充分混匀。.净化称取（精确至上述混匀的液态脂肪，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷-环己烷溶液（1+1）溶解并稀释至10mL充分混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。取5mL样液注入经校准的GPC进样管（进样管容纳5mL样液，即相当于脂肪试样），通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用二氯甲烷-环己烷溶液（1+1）洗脱,洗脱液收集于250mL长颈烧瓶中。于30C以下旋转蒸发至近干。用10mL石油醚（或其他适用于气相色谱电子俘获检测器的溶剂）将其溶解并定量转移至刻度试管中，在氮气流下浓缩至。.测定气相色谱条件色谱柱：1850

6、mm<2mm（id）玻璃柱，填充物为％0V-21畀％0V-17涂于ChromosorbW-HP（10旷120目）；柱温：210C；进样口温度：240C；检测器温度：250C；载气：氮气，纯度》%流量45mL/min；进样量：5卩L。气相色谱测定分别等体积注入标准工作溶液及样液于气相色谱仪中，按条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，甲氧滴滴涕的保留时间约为15min。.空白试验除不称取试样外，按上述测定步骤进行。2.结果计算用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中甲氧滴滴涕残留含量：X=c•h•V（1）hs•m式中：X――试样脂肪中甲

7、氧滴滴涕残留含量（以脂肪基计），mg/kg；h――样液中甲氧滴滴涕的峰高，mmhs——标准工作溶液中甲氧滴滴涕的峰高，mmc――标准工作溶液中甲氧滴滴涕的浓度，卩g/mL；V样液最终定容体积，mL;m最终样液所代表的脂肪量，g。注：空白值应从计算结果中扣除。7..低限、回收率的测定.测定低限本方法测定低限为kg。.回收率回收率的实验数据：甲氧滴滴涕添加浓度在kg时，回收率为牛肉％鹅肉%甲氧滴滴涕添加浓度在kg时，回收率为牛肉%鹅肉101%甲氧滴滴涕添加浓度在kg时，回收率为牛肉％鹅肉103%8.来源：SN0529—1996