MMFSCNJ出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_02出口烟叶烟叶制品六六六滴滴涕残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0232出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检验。2.原理概要试样用脂肪提取器抽提农药残留量，提取液用浓硫酸净化，净化液浓缩后用气相色谱电子俘获检测器测定。3.主要试剂和仪器.主要试剂石油醚：重蒸馏，收集65〜75C馏分。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下，取5卩L进行测定，除石油醚峰外，无干扰欲测物的杂峰；蒸馏水：取蒸馏水1

2、00mL用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5卩L提取液进行测定，应无干扰欲测物的杂峰；苯：分析纯，重蒸馏；丙酮：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，650°C灼烧4h，贮于密封瓶中备用；硫酸钠水溶液(20g/L):将2g无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至100mL浓硫酸：优级纯；内标物环氧七氯及农药标准品：纯度均〉99%内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对’-滴滴依、邻，对’-滴滴涕，对，对’-滴滴滴、对，对’-滴滴涕，用少量的

3、苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的混合农药标准工作溶液和内标物标准工作溶液；含内标物混合农药标准工作溶液：取适量混合农药标准工作溶液和内标物标准储备溶液，配制成合用的含内标物混合农药标准工作溶液；脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2+8)混合液100mL回流2h后，取出挥发至干，保存于清洁容器中备用。.仪器气相色谱仪并配备电子俘获检测器；微量注射器：10卩L;脂肪提取器：150mL；旋转蒸发器；气流吹蒸浓缩装置；分液漏斗：125mL；容量瓶：50mL，100mL；无水硫酸钠柱：

4、筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠。4.试样的抽取与制备.检验批以不超过1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、批次、等级等。.样本大小最低抽取数（件）2456批量（件）50以下51〜100101〜150151〜200200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取1件。.抽样工具和方法打开一件烟叶的端，分左、中、右三个部位随机取三点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片，所取的样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。.试样的制备将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎，全部通过20目筛，用四

5、分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。.样品保存试样制备后应保存于密闭容器内。注：抽样和制样过程中应防止样品受到污染或发生任何变化。1.过程简述.提取：称取制备好的试样于滤纸筒内，试样表面覆盖少许脱脂棉，装入提取器中，加丙酮-石油醚（2+8）混合液100mL于提取瓶中，在水浴上浸抽4h,（回流速度每小时8〜10次），取出滤纸筒。.净化：将提取瓶中提取液浓缩至约40mL转入125mL分液漏斗内，用石油醚以少量多次洗

6、涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内，使总体积达45mL然后加入浓硫酸，轻轻振摇后猛烈振摇1min,静置分层，弃去酸液。将石油醚液从上口倒入另一个分液漏斗内，再按上述操作净化一次，然后用硫酸钠水溶液50mL洗涤石油醚液，振摇1min,静置分层，弃去水层，再如上洗涤一次，然后将石油醚液通过无水硫酸钠柱脱水，用石油醚洗涤数次，收集于容量瓶内，定容50mL供气相色谱测定用。.测定色谱条件色谱柱：玻璃柱2mx3mm内径），填充物%m/m）OV-17和%m/m）OV-210混合液涂于GaschromQ（80〜100目）；载气：高纯氮纯度〉

7、%30mL/min；柱温：190C；进样口温度：230C；检测器温度：250Eo色谱测定准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量情况相近的标准工作溶液进行色谱测定。注：①各组分出峰顺序为：甲体六六六、丙体六六六、乙体六六六、丁体六六六、环氧七氯、对，对’-滴滴依、邻，对’-滴滴涕、对，对’-滴滴滴、对，对’-滴滴涕。②含内标物混合农药标准工作溶液及样液中农药及内标物的响应值，均应在仪器线性范围内.空白试验按上述测定步骤进行。1.结果计算用色谱数据处理

8、机计算各种农药残留量，也可按下式分别计算：x=hh7cX——cCiX云mmmmmg/mL；mg/mL式中：X样液中农药某组分残留量，mg/kg；h样液中农药峰高，mmh'——含内标物混合农药标准工作溶液中农药峰高，hi——样液中内标物峰高，mmhi'——含内标物混合农药标准工作溶液中内标物峰高,c'——含内标物混合农