SN0127-1992-出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0127一92、、、口出口乳及乳制口口中/、/、/、、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinmilkanddairyproductforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕sN0127一92残留量检验方法储ZBX16001-84MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesZBX16002-8

2、7inmilkanddairyproductforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样2-，检验批以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级42.e2抽样数量每批件数抽样件数500以下5501-100071001^-200092001-3000113001^-4000134001-500015每箱抽取1罐。试样的制备从每罐中随机取出等量的内容物，充分混匀，装入洁净的容器内。密封冷藏，作为实

3、验室样品。并填写标签.注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制徉的操作中，必须防止受到污染或发生任何变化。3测定方法3Jl方法提要试样用草酸钾水溶液溶解，经有机溶剂提取，浓硫酸净化后，用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定o3.八艺试剂和材料3.，‘石油醚:重蒸馏，收集65-75'C馏分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5pL进行色谱测定，无干扰被测物的杂峰。3-2.2蒸馏水:取100mL，用10MI石油醚提取·在与测定方法相同的色谱条件下，取5IL提取液进中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-2

4、5批准1993-05-01实施ISN0127一92行色谱测定，应无石油醚以外的干扰被测物的杂质峰。3.2.3苯:分析纯，重蒸馏。3.2.4乙醚:分析纯。3.2.5乙醇:分析纯，重蒸馏。3.2.6无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h后，贮于密闭容器中。3.2.7草酸钾水溶液(10g/L):将1g草酸钾溶于100mL蒸馏水中。3.2.8浓硫酸:优级纯。3.2.9硫酸钠水溶液〔20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2.6)溶于100mL蒸馏水中。3.2-10内标物和农药标准品:内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度均大于99%.，3.2-11标准溶液的配制:准确

5、称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对忆滴滴依、邻，对一滴滴涕、对，对一滴滴滴、对，对，一滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配制成浓度为。.100mg/mL的标准储备溶液.根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液.注:如果试样中含有环氧七舰，可选择其他适当内标物3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3微量注射器:5yL,10pL.3.3.4分液漏斗:125mL,250mL,3.3-5容量瓶:50mL,3,3.6无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠(3.2

6、.6),3.3.7罗兹一哥特里(Roese-Gotlieb)抽脂瓶:规格见下图。3.4测定步骤3.4-1提取甜炼乳:称取20.0g试样，置于烧杯中·加入50^-60℃的10g/L草酸钾水溶液50mL,搅匀。移人250mL分液漏斗内，加30mL乙醉，振摇1min。加50mL乙醚、50mL石油醚，振摇2min,静置分层。将下层放入另一分液漏斗内.加25mL乙醚,25mL石油醚萃取一次。合并醚液。以旋转蒸发器浓缩蒸除溶剂至剩2030mL石油醚为止。将提取液转入125mL分液漏斗内。用少量石油醚洗涤蒸发瓶，洗液并入125mL分液漏斗内，使提取液体积约为45ml。乳粉:称取

7、试样1.00g于烧杯内，用10mL60'C的草酸钾水溶液分数次将乳粉调溶注入抽脂瓶(3.3.7)内.摇匀。加入10mL乙醇，充分振摇。加入25mL乙醚和25mL石油醚，充分振摇，静置分层。将上层清液从支管放入蒸发瓶内。沿抽脂器内壁缓缓加人乙醇水溶液(1+1)，使下部醇层液面上升至低于支管5^10mm，再将上层醚液尽量放人蒸发瓶内(可将抽脂瓶略倾斜)。向抽脂瓶中再加入10mL乙醚和30mL石油醚，充分振摇，静置分层。将上层醚液放入上述蒸发瓶中。再按上述操作重复提取一次。用旋转蒸发器蒸除溶剂至约剩10mL石油醚为止。将提取液转入125mL分液漏斗内，用石油醚洗涤蒸发瓶

8、，洗涤液并