sn - 出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法

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1、SN0142-1992出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法s中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0142-92出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinoilbeanforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinoilbeanforexport1主题内容与适用范围S

2、N0142-92代替ZBXl1OOl~84ZB4~83本标准规定了出口花生和大豆中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口花生和大豆中六六六、滴滴涕残留量检验。2抽样和制样2.1检验批在产地不超过200t为一检验批，口岸装船前不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征:如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量按下列规定抽取样品。2.2.1袋装50件以下抽取5件，不足5件者全部开取;51~100件，每增10件增取1件，不足10件者以10件计;101~500件，每增100件增取8件，不足100件者以100件计;501~1000件，每增

3、100件增取6件，不足100件者以100件计;1000件以上，每增100件增取3件，不足100件者以100件计。2.2.2散装按油籽堆存面积分区设点，按油籽堆存高度分层抽样。每区面积不超过50m2，每区在中心和四角设五个点，每层高度1m左右。2.3抽样工具和方法2.3.1抽样工具a.1m或2m长的双套管取样器fb.分样器;C.盛样器。2.3.2抽样方法2.3.2.1袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽袋的袋点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。2.3.2.2散装按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品。2.3.2.3从每件(或每个取样点)抽

4、取等量的、不少于100g的样品，混合后为原始样品。用分样器(或四分法)缩分出不少于2kg的平均样品，装入盛样器内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员封识送交中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25就准1993-05-01实施1SN0142-92检验室。2.4实验室样品及试样的制备用分样器将平均样品(约2kg)分为两份。一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g.大豆样品用粉碎机(3.3.2)磨成粉末(通过直径为1.0mm的筛孔).花生样品则用特制切片机(3.3.3)切碎，棍匀装入清洁的容器内密封，作为测试样品。填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、

5、申请单位、取样人。注g在抽样和祥品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化。3测定方法3.1方法提要以丙酣十石油酷(2+8)混合溶剂提取试样中残留六六六、滴滴涕，提取液经浓硫酸净化除去脂类杂质。用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。3.2试剂和材料3.2.1石油酷:沸程65~75'C。取300r此在旋转蒸发器中浓缩至5mL.在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL进行测定，溶剂峰及其他杂峰不干搅六六六、滴滴涕测定，溶剂杂峰其峰高不得超过相当于2X10一llg的丙体六六六的峰高。3.2.2丙酣:分析纯，重蒸锢。3.2.3蒸馆水:取100r此，

6、用10mL石油酷提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进行测定，应无石油酷以外的峰。3.2.4浓硫酸:优级纯。3.2.5无水硫酸铀:分析纯.650'C灼烧仙，贮于密闭容器中。3.2.6硫酸纳水溶液(20g/L):将20g无水硫酸纳(3.2.5)溶于蒸锢水中，稀释至1000mL。3.2.7内标物溶液和农药标准溶液。3.2.].1内标物环氧七氯和标准农药六六六、滴滴涕的纯度注99%。3.2.7.2内标物溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对仁滴滴依、邻，对-滴滴涕、对.M'

7、-滴滴滴、对.~;J'-滴滴涕(3.2.7.1).用少量苯溶解，然后用石油酷分别配制成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的提合标准工作溶液和内标物标准溶液。注g如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3.3.2粉碎机。3.3.3切片机:见附录A(补充件)。3.3.4旋转蒸发器。3.3.5心形瓶式脂肪提取器:250mL心形瓶。见附录B图阻。3.3.6抽吸装置:见附录B图B2。3.3.7微量注射器.5μL、10μL、100μL。3.4测定步骤3.4.1提取:称取