SN 0165-1992 出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0165一92出口干果中六六六、滴滴涕残一留量检验方法MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinnutforexport1992门2一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口干果中六六六、滴滴涕SN0165一92残留量检验方法代替ZBX24002-84MethodfordeterminationofBHC,DDTZBX24009-87residuesinnutforexpor

2、t主肠内容与适用范围本标准规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴滴涕残留量检验的抽样和测定方法.本标准适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴涕残留量的检验。抽样和制样样本大小每检验批核桃不超过1200件，核桃仁不超过900件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5000件。100件以5件，不足5件者逐件开采:101件抽10件;501一1000件抽2。件，1.000件以上抽25件。核杉抽10个。白瓜子每件抽500g。核桃仁每件抽200-5008,2.2试样的制备核桃:将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀，用四分法缩分出

3、。.5kg用切片机切碎(二次)后混匀，装入清洁的具磨塞的玻璃容器内，作为试样.试样必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、‘申请单泣':#样人。瓜子:将抽得的样品全部置于样台上，充分混匀，用分样器多次缩分到最后剩2kg。剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎，捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内，放在4℃冰箱中保存并供检验用。盛装样PP的磨口瓶应贴上样品标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3测定方法I1方法提要本方法用丙酮一石油醚的混合试剂，在脂肪抽

4、提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重蒸馏。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5匹进行色谱测定。应无干扰欲测物的杂峰。3.2.2丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3蒸馏水:取蒸馏水100mL，用石油醚lOmL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5pL提取液进行色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰、3.2.4无水硫酸钠:分析纯，6500C灼烧4h,贮于密闭容器中。3-2.5硫酸钠水溶液(2

5、0g/L):将20g(3.2.4)无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1OOOmL,中华人民共和国国家进出口商品检验局1992一12-25批准1993-05-01实施ISN0165一923.2.6浓硫酸:优级纯。3.2.7内标物(环氧化氯)和标准农药的纯度应大于”%。3.2.8内标物标准溶液和农药标准溶液的配制准确称取适量的环氧七氯、甲体一六六六、乙体沃六六、丙体一六六六、丁体一六六六、对，对气滴滴依、邻，对一滴滴涕、对，对，一滴滴滴、对，对气滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为。.10mg/ml,的标准贮备溶液，根据需

6、要再配制适用浓度的(含内标物)标准工作溶液。注:如果试样中含有环氧七抓，可选择其他适当的内标物.3.2.9无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内填5cm无水硫酸钠(3.2.4),3.3仪器和设备3.3.，气相色谱仪，配备电子俘获检测器。3.3.2微量注射器:1pL,lOpL,l00KL,3.3.3旋转蒸发器。3.3.4脂肪抽提器。3.3.5全玻璃燕馏装置。3.3.6分液漏斗:500mL,3.3.7筒形漏斗。3.4测定步骤3.4.1提取核桃试样的提取:称取试样5g，置于滤纸筒内，装入脂肪抽提器中，加丙酮一石油醚混合溶液(1+1)220mL，

7、在水浴上抽提8h(5-6min回流一次)。弃去滤纸筒和试样残渣，用原脂肪抽提将提取液缓慢蒸发至约50mL，然后将提取液移人分液漏斗中，分四次，每次用25mL石油醚洗脂肪瓶，洗涤液并入分液漏斗中。最后用石油醚将提取液稀释至约220mL.瓜子试样的提取:称取混匀的试样log，置滤纸筒内(滤纸筒底部铺一层薄薄的脱脂棉)，试样表面覆盖少许脱脂棉，在脂肪抽提器的提取管内，顺壁加入150mL石油醚，再加50mL丙酮，然后接上脂肪提取器的冷凝管，放在80℃的水浴中加热回流，自第一滴开始记录，每小时回流10-12次，回流6h,以少量石油醚洗净

8、滤纸筒和提取管，洗液并入接收瓶内，将提取好的石油醚、丙酮混合液慢慢移入500mL分液漏斗丙，再用少量石油醚洗净接收瓶，洗液也并入上述分液漏斗内，加硫酸钠水溶液200mL于分液漏斗内，轻轻振摇静置分层后弃去水层。3.4.2净化于提取液中加入浓硫酸(浓硫酸与提取液的比例为1110