sn - 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法

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1、SN0141-1992出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN<0141-92出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresidneinvegetaleoilforexport1992-12-25发布1993-<05-<01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTre

2、sidneinvegetale<011forexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口植物泊中六六六、滴滴涕残留量的摇祥及测定方法。本标准适用于出口植物泊中六六六、滴滴涕残留量的俭验。2抽样和制将2.&#<039;检验批2.2样本大小2.2.1桶装1<0<0件以内，取1<0件，但不得少于5件;1<01-5<0<0件，每增加1<0<0件，增取6件35<01-1<0<0<0件，每增加1<0<0件，增取4件;1<0<01-5<0<0<0件，每增加1<0<0<0件，增取2件$5<0<0<0件以上，每增加1<0<0<0件，增取

3、1件.每件取约1<0<0-15<0go2.2.2散装泊池(罐)、车槽、船舱分上、中、下三层取样，见下表=层位上中下取样数量35<0<0t以下的不少于1.5kg,5<01-1<0<0<0t的不少于2kg,1<0<0<0t以上的不少于4kgo2.3试样的制备取样部位上液面下2<0cm处油层中部距舱!lì&#<039;ic或油水界面)2<0cm处SN<0141-92代替ZB6??83取样份数3将取得的全部样品但l入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，分出1kg装入清洁容器作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名

4、、日期、报验号、舱〈桶)号、申请单位、取样人.注z在抽样和样晶制备的操作中.必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化.中华人民共和国国家进出口商品俭验局1992-12-25批准1993-<05-<01实施SN<0141-923测定方法3.1方法提要试样用石油磁及少量的苯溶解，溶液用浓硫酸净化，净化液过无水硫酸纳柱脱水后.用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量.3.2试剂和材料3.2.1石油酿2重蒸锚，收集65-75&#<039;C的馆份.取3<0<0mL用旋转蒸发器浓缩至5mL.在与测定方法相同的条件下，取5μ

5、L进行色谱测定，不得有干扰被扭.~物的杂峰.3-2.2蒸馆水g取1<0<0mL.用1<0mL石油隧(3.2.1)提取，在与测定方法相同的条件下，取5μL提取液进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。3-2.3无水硫酸纳z分析纯.65<0&#<039;C灼烧4h.贮于密闭容器中。3-2.4硫酸纳水溶液(2<0g/L)，将2g无水硫酸纳(3.2.3)溶于1<0<0mL蒸馈水中。3-2.5浓硫酸2优级纯.3-2.6苯.分析纯，重蒸馆。3-2.7标准农药和内标物(环氧七氯)，纯度均应大于99%。3-2.8内标物和农药标准溶液准确称取

6、环氧七氯，甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、F体六六六、对，对滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对滴滴滴、对，对&#<039;滴滴涕标准品各<0.<01<0<0g.分别用少量苯溶解后，再用石油隧转移于1<0<0mL容量瓶中定容。其溶液浓度均为1<0<0吨/mL。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。ì.t:如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物.3-3仪器和设备3-3-1气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3-3.2微量注射仪器1μL、1<0μL、1<0<0μL。3.3-3旋转蒸发器。3-3.4全玻璃系统蒸馆装置。3.3-

7、5无水硫酸纳柱z筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸销(3.2.3)。3-4测定步骤3-4.1净化称取池样5g.用14<0mL石油隧溶解，移入5<0<0mL分液漏斗中，再加6<0mL苯，混匀。加2<0mL浓硫酸，轻轻振摇<0.5min，注意打开活寨放气，关闭活塞静置至分层，弃去酸层.重复净化4-5次(净化至下层酸液呈无色或淡黄色).静置分层后，弃去酸层。加无水硫酸销水浴液(3.2.4)15<0mL.振摇lmln.静直至分层后，弃去水层。加5-1<0g无水硫酸纳(3.2.3)于分液漏斗内，轻轻摇动几次，然后将石油酷层通过无水硫酸

8、纳柱(3.3.5).再用少量石油酷洗涤分液漏斗及无水硫酸纳柱，合并过柱后的石油田速提取液用旋转蒸发器，浓缩至约2<0mL。3.4.2测定3-4.2.1色谱条件a.色i曹柱，2mX3mm(内径〉玻璃柱，填充物为涂有1.5%(m/m)OV-17+1.95%(,n/m)Qf-l的ChromsorbWAW-DM