sn - 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法

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1、SN0135-1992出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0135-92出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法MethodfordeterminationofBHC,DDT,heptachlorandaldrinresiduesingrainforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方

2、法MethodfordetermlnationofBHC,DDT,heptachlorandaldrlnreslduesIngrainforexport1主题内容与适应范围SN0135-92代替ZBB22015-88本标准规定了出口玉米中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米或其他粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量的检验.2抽样和制样2.1检验批在产地不超过200t为一检验批，口岸装船前不超过500t为一检验批.同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地

3、、规格、等级等。2.2样本大小2.2.1袋装50件以下抽取5f卒，不足5件者全部开取g51~100件，每增10件增取1件，不足10件者以10件计;101~500件，每增100件增取8件，不足100件者以100件计5501~1000件，每增100件增取6件，不足100件者以100件计$1001~5000件，每增100件增取3件，不足100件者以100件计35000件以上，每增100件增取1件，不足100件者以100件计。2.2.2散装按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取祥。每区面积不超过50m2，每区在

4、中心和距边缘1m处的四角设5个点，粮堆高度不超过2m，每层高度1m左右.2.3抽样工具和方法2.3.1抽样工具a.1m或2m长的双套管取样器gb分样器;ι盛样器gd磨粉机。2.3.2抽样方法2.3.2.1袋装粮谷:从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的袋点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。2.3.2.2散装粮谷z按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品.中华人民共和国国家迸出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0135-92从每件〈或每个取样点)

5、抽取等量的、不少于100g的样品，混合后为原始样品.用分样器〈或四分法〉缩分出不少于2kg的平均样品，装入盛样器内，注明晶名、报验号、批号、日期、取样品等.并由取样员封识，送交实验室.2.4实验室祥品制备用分样器将平均样品(约2kg)分为两份.一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g.用磨粉机磨成粉末〈通过直径为1.0mm的筛孔Y混匀装入清洁的容器内密封，作为实验室试样.填写标签，注明晶名、日期、垛位、申请单位、抽样人.注z在抽样和挥品制备过程中.必须注意不使样品受到污接或发生任何变化.3测定方法3

6、.1方法提要试样中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂经丙翻-石油黯(2+8)提取，以一定浓度硫酸磺化并立即离心，进行气相色谱测定，单柱一次检出，内标法定量.3-2试剂和材料3.2.1石油醒:重蒸锢，收集沸程65-75;C馆分.取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL.在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL进行测定，除石油酷峰外，无干扰被测物的杂质.3.2.2丙翻2分析纯，重蒸键。3.2.3蒸馆水2取100mL.用10mL石油醒提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5户L提取液进行测定，应无石油酿以外的峰.3.2

7、.4浓硫酸a优级纯.3.2.5硫酸榕液，09+D。3-2.6作为内标物的环氧七氯和标准农药的纬度均应>99%.3.2.7内标物标准榕液和农药标准溶液的配和U，准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、七氯、艾氏剂、对，对滴滴依、邻，对滴滴涕、对，对滴滴滴、对，对滴滴沸，用少量苯溶解，然后用石油黯分别配成浓度为0.100mg/，mL的标准储备浴液.根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作榕液和内标物标准工作溶液。注z如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物.3-3仪

8、器和设备3-3.1气相色谱仪，配备电子俘获检测器.3.3-2旋转蒸发器.3.3.3心形瓶式脂肪提取器。3.3.4离心机50mL刻度离心管，转速0-4000r/min.3.3.5微量注射器，5μL、10μL、100μL。3-3-6医用玻璃注射器5mL.3-4测定步骤3.4.1提取称取经粉碎并混匀的试样10.0g于滤纸筒内，装入脂肪提取器中.:1m??苟嗣-石油隧(2+8)}50mL于心形瓶中，在水浴上浸抽6h(每小时回流10-12次).取出滤纸筒，将心形瓶