MMFSCNJ出口饲料中六六六滴滴涕残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_02出口饲料六六六、滴滴涕残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0229出口饲料中六六六、滴滴涕残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量检验。2.主要试剂和仪器.主要试剂石油醚：重蒸馏，收集65〜75C馏分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下取5卩L进行色谱测定，应无干扰被测物的杂质峰；丙酮：分析纯，重蒸馏；蒸馏水：取蒸馏水100mL用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5卩L提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰；无水硫酸钠：分析纯，650°C灼烧4h，贮于密闭容器

2、中；硫酸钠水溶液（20g/L）:将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中；浓硫酸：优级纯；内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于99%；标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对’-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对’-滴滴滴、对，对’-滴滴涕，用少量苯溶解，然后分别用石油醚配制成浓度mL的标准贮备溶液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物。.仪器气相色谱仪并配有电子俘获检测器；微量注射器：1卩L，10卩L，100卩

3、L;旋转蒸发器；索氏抽提器；全玻璃系统蒸馏装置；无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠；分液漏斗：500mL；心形瓶式脂肪提取器：250mL心形瓶（24号标准磨口）见附录A图A1；抽吸装置：见附录A图A2;3.试样的抽取与制备.检验批以不超过2000件（油菜籽粕粉）、5000件（苜蓿粒）为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。.抽样数量a.油菜籽粕粉：抽样件数1525每批件数500以下501〜1000b.苜蓿粒：1001〜200030抽样件数58325264每批件数50以下51〜100101〜500501〜10001001〜500

4、0每件抽取样品500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g。.试样的制备油菜籽粕粉：将原始样品充分混匀，用四分法缩分出500g,均分成两份。一份供保存复验，另一份用小型粉碎机粉碎（通过直径为2mm勺筛孔），装入洁净的容器内，密封，作为试样。苜蓿粒：将原始样品置于分样台上，用分样器缩分到2kg后，用粉碎机将样品全部粉碎，并装入洁净的容器内，密封，作为试样。装有试样的容器应填写标签，注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。.样品保存样品应放在4C的冰箱中保存。1.过程简述.提取称取混匀的试样10g于

5、滤纸筒内，放入索氏抽提器或心形瓶式脂肪提取器的提取管内，加入150mL石油醚和50mL丙酮，置于水浴中回流提取6h，回流速度6〜10次/h。.净化A法：将提取瓶内的提取液转入500mL分液漏斗内。用少量石油醚洗涤提取瓶，洗涤液也并入分液漏斗内。加入20mL硫酸钠水溶液，轻轻振摇。静置分层。弃去下层。在提液中加入浓硫酸（浓硫酸与提取液的比例为1:10），轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化4〜5次至下层酸液呈无色或淡黄色。静置分层后，弃去酸层。加硫酸钠水溶液200mL振摇1min,静置分层。弃去水层，加入5〜10g无水硫酸钠于分液漏斗内轻轻摇动几次。然后将石油醚层通

6、过5cm高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中。再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器浓缩至约20mL。B法：向心形瓶中的提取液内加入浓硫酸（提取液与浓硫酸体积比为10:1），轻轻摇动1〜2次，静置分层，用抽吸管将下层酸液缓慢抽除，再重复净化3〜5次（净化至下层酸液呈无色或淡黄色），每次振摇约，静置分层后抽除下层酸溶液，用硫酸钠水溶液洗涤两次（每次100mL）,抽除水层，在旋转蒸发器上将净化液浓缩至约20mL然后加入5g无水硫酸钠脱水。.测定色谱条件色谱柱：玻璃柱，2mx3mm内径），色谱柱填充物：%mmOV-17+%mmOV-210混合液涂于Gas

7、chromQ（80-100筛目）；%（m/m）OV-17＋%（m/m）QF-1混合液涂于ChromosorbWAW-DMCS（8〜0100筛目);载气：高纯氮，纯度＞%50mL/min；柱温：200E；进样口温度：250C；检测器温度：250Eo色谱测定视样品中农药组分含量多少，将上述净化液稀释或浓缩，并定量加入内标物标准溶液作为色谱测定的样液。同时选择与样液中农药含量相近的含内标的混合标准工作溶液进行色谱测定。注：①岀峰顺序为甲体-六六六、丙体-六六六、乙体-六六六、丁体-六六六、环氧七氯