SN0143-1992出口饲料中六六六滴滴涕残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0143一92出口饲料中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinfeedforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0143一92出口饲料中六六六、滴滴涕代替z8x10001-86残留量检验方法Zsx21002-87MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinfeedfor

2、export主题内容与适用范围本标准规定了出口油菜籽粕粉和首落粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口油菜籽粕粉和首楷粒中六六六、滴滴涕残留量检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2000件(油菜籽粕粉),5000件(首楷粒)为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量a油菜籽粕粉每批件数抽样件数15500以下工，5501^1000︼1001^-200030b.首蓓粒:每批件数抽样件数50以下551^1008101^-50032501^1000521001^-5

3、00064每件抽取样品500g作为原始样品。原始祥品总量不得少于20009.2.3试样的制备a.油菜籽粕粉:将原始样品充分混匀，用四分法缩分出5009，均分成两份。一份供保存复验另一份用小型粉碎机粉碎(通过直径为2mm的筛孔)，装入洁净的容器内，密封，作为试样。b.首蓓粒:将原始样品置于分样台上，用分样器缩分到Zkg后，用粉碎机将样品全部粉碎，并装中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施ISN0143一92入洁净的容器内，密封，作为试样。装有试样的容器应填写标签，注明品名、日期、垛位、产

4、地、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化2.4样品保存样品应放在4℃的冰箱中保存。测定方法3.1试剂和材料3.1.1石油醚:重蒸馏，收集6575℃馏分。取300mL，用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下取5pL进行色谱测定，应无干扰被测物的杂质峰。3.1.2丙酮:分析纯，重蒸馏。3.1.3蒸馏水:取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5pL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰。3.1.4无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4

5、h,贮于密闭容器中。3.1.5硫酸钠水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。3.1.6浓硫酸:优级纯3.1.7内标物和农药标准品:内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于99%03.1.8标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体一六六六、乙体一六六六、丙体一六六六、丁体一六六六、对，对‘一滴滴依、邻，对一滴滴涕、对，对‘一滴滴滴、对，对‘一滴滴涕，用少量苯溶解，然后分别用石油醚配制成浓度0.100mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。注:如

6、果试祥中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物3.2仪器和设备3.2.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.2.2微量注射器:1pL,10pL,100IL,3.2.3旋转蒸发器。3.2.4索氏抽提器。3.2.5全玻璃系统蒸馏装置。3-2.6无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠(3.1.4),3.2.7分液漏斗:500mL,3.2.8心形瓶式脂肪提取器:250mL心形瓶(24号标准磨口)见附录A图Al,3.2.9抽吸装置:见附录A图A2,3.3测定步骤3.3.，提取称取混匀的试样10g于滤纸筒内，放入索氏抽提器或心形瓶式脂肪

7、提取器的提取管内，加入150mL石油醚和50mL丙酮，置于水浴中回流提取6h，回流速度6^10次/h。3.3.2净化A法将提取瓶内的提取液转入500mL分液漏斗内。用少量石油醚洗涤提取瓶，洗涤液也并入分液漏斗内。加入20mL硫酸钠水溶液，轻轻振摇。静置分层。弃去下层。在提液中加入浓硫酸(浓硫酸与提取液的比例为1:10),轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化4-5次至下层酸液呈无色或淡黄色。静置分层后，弃去酸层。加硫酸钠水溶液200mL,振摇1min.静置分层。弃去水层，加入5.10g无水硫酸钠于分液漏斗内轻轻摇动几

8、次。然后将石油醚层通过5cm高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中。再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器SN0143一92浓缩至约20mLoB法:向心形瓶中的提取液内加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比为10:1),轻轻摇动1-2次，静