MMFSCNJ出口肉及肉制品中卡巴氧留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_01出口肉肉制品卡巴氧残留量液相色谱法-紫外检测器法MM_FS_CNJ_0141出口肉及肉制品中卡巴氧留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉、猪肉、羊肉、兔肉中卡巴氧残留量的检验。2.原理概要样品中残留的卡巴氧经乙腈提取后，以正己烷净化，用C18柱反相分离，液相色谱法-紫外检测器测定。3.主要试剂和仪器.主要试剂无水硫酸钠：分析纯，经650°C灼烧4h，置于干燥器内备用；无水甲醇：分析纯；乙腈：色谱纯，经正已烷饱和；正己烷：分析纯，经乙腈饱和；二甲基甲酰胺：分析纯；卡巴氧标准品：含量99%以上；标准溶液配制：称取卡巴氧标准品，溶于少量二甲基甲酰胺

2、，再以无水甲醇定容于100mL棕色容量瓶中，浓度为100卩g/mL,此溶液为标准储备溶液；吸取上述储备液5mL用无水甲醇定容于100mL棕色容量瓶中，浓度为5卩g/mL,此溶液为标准工作溶液。.仪器液相色谱仪：Spectra-Physics高效液相色谱系统，包括：SPectraFOCUS光学扫描检测器；SP8800三元梯度泵；SP8875自动进样器；SpectraFOCUS色谱工作站；RP-18柱，10卩m,X250mm均质器；往复式振荡器；离心机；旋转蒸发器并配150mL茄形蒸发瓶；玻璃抽滤器；过滤膜：卩m微孔滤膜过滤器：MF-0型卩m）。4.试样的抽取与制备.检验批以

3、不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。.抽样数量批量（件）1〜2526〜100最低抽样数（件）1510仁-25010251--5001550仆1000171001--250020.抽样方法按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀（用酒精灭菌后）在抽出的包件中，每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后

4、，标明标记，及时送交实验室。.试样的制备从所取全部样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加圭寸并标明标记。.试样保存将试样于—18C冷冻保存。注：在抽样和制样的过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1.过程简述.提取称取绞碎混匀的试样约20g（精确到于研钵中，加入40g无水硫酸钠，研磨至粉末状。全部转移至250mL三角瓶中，加入乙腈80mL，在振荡器上振荡提取30min。将提取液于3000r/min离心5min。.净化取上清液40mL于125mL分液漏斗中，加入正己烷40mL用力振摇，静置分层后，将乙腈层放入150mL茄形蒸发瓶。再

5、向分液漏斗中加入乙腈20mL重复上述操作。合并乙腈溶液于同一茄形蒸发瓶，用旋转蒸发器在50E水浴中将溶剂蒸发浓缩至干。用2mL无水甲醇溶解残渣，样液通过微孔滤膜过滤器收集于进样瓶，滤液供HPLC分析。.测定色谱条件a.流动相：乙腈+水（30+70），配制后，经卩m滤膜抽滤，脱气；b.流速：min；c.检测波长：380nmd.进样方式：以20卩L定量管自动进样。色谱测定分别将样液及适宜浓度的标准工作溶液，以20卩L等体积进样，进行色谱分析。在上述色谱条件下，卡巴氧保留时间为。.空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。2.结果的计算用SpectraFOCU系统工作站以外标法

6、按相关程序计算卡巴氧残留量，或按下式进行计算：hs-m式中：X样品中卡巴氧含量，mg/kg：h――样液中卡巴氧峰高，mmhs――标准工作溶液中卡巴氧峰高，mmc――标准工作溶液中卡巴氧浓度，卩g/mL；m注入样液所代表的样品重量，g;V——标准工作溶液（也是样液）进样体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。全部操作应注意避光。1.低限和回收率的测定.测定低限本方法的测定低限为kg。.回收率回收率实验数据：卡巴氧添加浓度在〜kg范围内，回收率为%%2.来源：SN―93