sn-t 1016.1-2001 出口肉及肉制品中卡巴氧残留量 检验方法 气相色谱法

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1、SN-T1016.1-2001出口肉及肉制品中卡巴氧残留量检验方法气相色谱法←:才~中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1016.1-2001出口肉及肉制品中卡巴氧残留量检验方法气相色谱法Methodforthedeterminationofcarbadoxresiduesinmeatsandmeatproductsforexport-Gaschromatography;2001-12-30发布2002-06-01实施替中华人民共租国管国家质量监督检验检瘦总局惧SN/T1016.1-2001前兰~I=t本标准是按照GB/T1.1-1993(

2、(标准化工作导则第1单元=标准的起草与表述规则第1部分=标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995((出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的，其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中卡巴氧及其代谢物残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口a本标准起草单位中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人=郑自强、唐红芳、朱晓雨、朱宏、丁慧瑛。

3、本标准首次发布。1范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口肉及肉制晶中卡巴氧残留量检验方法气相色谱法Methodforthedeterminationofcarbadoxresiduesinmeatsandmeatproductsforexport一GaschromatographySN/T1016.1-2001本标准规定了出口肉及肉制品中卡巴氧残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉中卡巴氧代谢物(喳喔琳2竣酸}残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为→检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、

4、标记、产地、规格和等级.2.2抽样数量批量/件最低抽样数/件1~25126~1005101~25010251~50015501~1000171001~2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2峙。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包，或有小包装但每袋质量超过2kg者，可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2峙。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取全部样品中取出有代

5、表性样品约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C以下冷冻保存。注2在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物吉量的变化。中华人民共和国圄家质量监督检验检疲总局2001-12-30批准2002-06-01实施lSN/T1016.1~20013测定方法3.1方法提要用碱水解法将卡巴氧代谢物C喳喔琳2泼酸(QCA)]从样品中分离出来，接着用乙酸乙醋抽提并用pH6.0缓冲液反抽提，用离子排斥色谱法分离。用乙酸乙醋抽提柱洗脱液，浓缩提取液，用甲

6、醇化的硫酸使QCA衍生化，所得甲酶衍生物经再抽提后用电子俘获气相色谱法测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馆水。3.2.1甲醇。3.2.2浓硫酸。3.2.3乙酸乙醋。3.2.4拧橡酸:C,H807??H,O03.2.5氢氧化销。3.2.6浓盐酸。3.2.7盐酸溶液1mol/L，用水稀释83.3mL浓盐酸至1000mLo3.2.8氢氧化铺溶液:3mol/L，溶解120g氢氧化销于适量水中并稀释至1000mL3.2.9拧攘酸溶液:1mol/L.溶解21.0g拧橡酸一水合物于1000mL水中。3.2.10拧核酸缓冲液(p

7、H6.0):O.5mol/L.用5mol/L氢氧化销溶液(约5.5mL)调节100mL1mol/L拧橡酸溶液至pH6.O.加水到200mL。3.2.11甲醇水00+90):用水稀释10mL甲醇至100mLo3.2.12甲喜事-硫酸(97十3):用经元水硫酸锅干燥过的甲醇稀释3.0mL浓硫酸至100mL。当天制备，在加人酸以前将甲醇用冰浴冷却。3.2.13元水硫酸纳:650'C灼烧4h.置于干燥器中备用。3.2.14AGMP-50树脂:100目~200目。3.2.15喳喔琳2竣酸CQCA)标准品=己知纯度二三97%。3.2.16喳喔琳-2接

8、酸标准溶液z准确称取适量的喳喔琳2竣酸标准品，用甲醇配成浓度为100月/mL喳喔琳2竣酸的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释