MMFSCNJ出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口粮谷二硫代氨基甲酸酯残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0015出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯（包括代森锌、福美双等）残留量的检验。本标准不适用于二硫化碳薰蒸过的玉米。2.原理概要试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出二硫化碳，取液上气体用气相色谱法测定二硫化碳含量。3.主要试剂和仪器.主要试剂丙酮：分析纯，在测试条件下不含与二硫化碳的色谱峰有干扰的物质；盐酸溶液（5mol/L）:量取浓盐酸（分析纯）430

2、mL稀释至1000mL氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡（分析纯）于适量盐酸溶液中并用盐酸溶液稀释至1L；二硫化碳标准溶液：准确称取〜二硫化碳（分析纯，经重蒸馏）于装有少量丙酮的50mL容量瓶内，以丙酮定容，临用前可再用丙酮稀释到适用浓度。.仪器气相色谱仪配备有电子俘获检测器；顶空瓶：250mL可以用250mL血浆瓶，配有丁字胶塞和铝盖代替；气密性注射器：100〜250卩L;微量注射器：10〜100卩L;恒温水浴。4.试样的抽取与制备.检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品

3、应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。.样本大小袋装50件以下，抽取5件，不足5件者全部抽取；51〜100件，每增加10件增抽1件，不足10件者以10件计；101〜500件，每增加100件增抽8件，不足100件者以100件计；501〜1000件，每增加100件增抽6件，不足100件者以100件计；1001〜5000件，每增加100件增抽3件，不足100件者以100件计；5000件以上，每增加100件增抽1件，不足100件者以100件计。散装粮堆高度不超过2m按粮堆面积划区设点，每区面积不得超过50吊，在中心和距

4、边缘约1m处的四角设五个点。每增加一个抽样区，增设三个点。.抽样工具和方法抽样工具双套管取样器：长度1m2m3m的；分样器；盛样器：气密性容器。抽样方法a.袋装从堆垛的各部位按规定抽取应取件数，被抽袋要分布均匀。将取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取样品。b.散装按规定设定的抽样点，逐点抽取样品。.试样的制备从每件（或每个取样点）抽取等量的、不少于100g的样品，混合后用分样器（或四分法）缩分出不少于2kg的原始样品，装入盛样器内。注明品名、报验号、批号、抽样时间、抽样地点等，并由抽样人封识尽快送交实验室。当样品送达实验室后应

5、尽快制备试样并进行分析，但如不能马上进行分析，就不要制备试样。试样不用粉碎，混匀后直接按操作。.样品保存样品取回后，不是当日检验，应在密闭容器中冷藏。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。1.过程简述.试样前处理a.在试样制备好以后，立即称取试样25g于顶空瓶中。b.向顶空瓶中加氯化亚锡溶液100mL迅速密封顶空瓶。c.将顶空瓶置于80±2C水浴中加热1h，每隔15min取出用力振摇一次（注意：不要将内容物溅到胶塞上）。.测定色谱条件色谱柱：玻璃柱，2mx（内径），填充物为20%（mmOV-101涂于

6、GaschromQ（80〜100筛目）上柱温度：60r进样口和检测器温度：200r载气：高纯氮，纯度＞%40mL/min。色谱测定用气密性注射器取顶空瓶内气体10〜100卩L立即注入气相色谱仪，与含量最近的标准二硫化碳气比较峰高并按6.计算二硫化碳含量。.标准二硫化碳气的制备取几个顶空瓶用水代替试样重复中a、b的操作，用微量注射器向各个顶空瓶内注入不同量的二硫化碳标准溶液使其覆盖适当的含量范围，然后进行中c和的操作。.空白试验用水代替试样按和所列步骤进行。2.结果计算用色谱数据处理机或按下式计算农药残留量：hEx=x-hm式

7、中：x样品中二硫代氨基甲酸酯含量（以CS计），mg/kg；h试样顶空气中二硫化碳峰高，mmh'标准顶空气中二硫化碳峰高，mmg；E——制备标准二硫化碳气时向顶空瓶中加入的二硫化碳的质量，卩m试样的质量，go注：①计算结果需将空白值扣除。②二硫代氨基甲酸酯残留量，一般以代森锌量计，一分子代森锌在酸溶液中产生二分子二硫化碳。3.来源：SN0139—92