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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0345一95出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法Methodforthedeterminationofdimehyporesiduesinvegetablesforexport1995一05一29发布1995一1，一0，实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法0345一95Methodforthedeterminationofdimehyporesiduesinvegetablesforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口蔬菜中杀虫双残留量检验的抽样，制样和气相色谱测
2、定方法。本标准适用于出口青菜中杀虫双残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^251261005101-25010251^1000152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始祥品，其总量不少于2kg,放入洁净容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从原始样品中取可食部分，用四分法缩分出不少于5009样品放人组织捣碎机中捣碎、混匀，均分成两份试样.装入洁净容器中，加封，标明标记。2.5试样保存将试样于
3、一18℃以下冷冻保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3,1方法提要用稀盐酸溶液提取试样中的杀虫双，在碱性条件下，以硫化钠作催化剂.使杀虫双转化为沙蚕毒素，然后用乙酸乙酷提取，液一液分配净化以后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。I2试剂和材料3.2.1无水硫酸钠:分析纯，经650C灼烧4h以上，置于干燥器内备用。3.2.2乙酸乙酷:分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995-11-01实施ISN0345一953.2.3助滤剂:硅藻土(celite)54503.
4、2.4盐酸:分析纯，配成。.1mol/L,2mol/L水溶液。3-2-5氢氧化钠:分析纯，配成2mol/L,10mol/L水溶液。3.2.6硫化钠:分析纯，配成。，2mol/L水溶液。12.7杀虫双标准品:纯度)”肠。3.2.8杀虫双标准溶液:准确称取杀虫双标准品，以燕馏水配成0.1mg/mL的标准贮备液，用时根据需要用蒸馏水稀释至适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3,3-，气相色谱仪:配备电子俘获检测器.3-3-2微量注射器:1pL,10fLL,3.3.3高速组织捣碎机:配有捣碎杯。3.3-4全玻璃系统蒸馏装置。13.5分液漏斗:50mL,125mL,3.3.6平底漏斗:9c
5、m(内径)。3.3.7抽滤瓶:500mL,3.3-8刻度试管:具磨口塞，10mL,3.4测定步骤3.4.1提取称取试样100g(精确至。1g),置于捣碎杯中，加入100mL盐酸溶液(0.lmol/L)，用组织捣碎机匀浆5min,经铺有助滤剂的布氏漏斗过滤于250mL圆底烧瓶内，滤渣用2X25mL盐酸溶液(0.1mol/L)洗涤并过滤，合并滤液。3.4.2转化及净化用氢氧化钠(2mol/L)将上述滤液的pH调至8.5-9.0，加入2mL硫化钠溶液(0.2mol/L)，于70℃水浴中加热2h。待溶液冷却，用3X20mL乙酸乙酷提取，合并提取液。用3X5mL盐酸溶液(2mol/L)提取乙酸
6、乙酷提取液，合并盐酸提取液。用氢氧化钠溶液(10mol/L)调至碱性，立即(20min之内)用5mL乙酸乙醋提取，提取液经无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定。3.4.3标准工作溶液的处理移取适量的杀虫双标准工作溶液，按试样提取(3.4.1)、转化和净化(3.4.2)进行处理后，供测定用。3.4.4测定3.4-4.1色谱条件从下列a,b,c三种条件中任选一种:a.色谱柱:玻璃柱，1.1mX3mm(内径)，填充物3%(m/m)OV-1涂于ChromosorbWHP(80^-100目);色谱柱温度:1200C;进样口温度:220"C;检测器温度:250C;氮气:纯度)99.9900,70mL/
7、min,在此条件下沙蚕毒素的保留时间为2.8min,b.色谱柱:玻璃柱，2.0mX3mm(内径)，填充物1.5%(m/m)OV-17+2%QF-1(m/m)涂于ChromosorbWHP(80-100目);色谱柱温度:170'C;进样口温度:220'C;检测器温度:250"C;sN0345一95氮气:纯度)99.99%,70mL/min,在此条件下沙蚕毒素的保留时间为2:4min,c.色谱柱:石英毛细管色谱柱，5mX0.53mm(内径)，HP-1键合固定相
