SN 0278-1993 出口蔬菜中甲胺磷残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0278一93出口蔬菜中甲胺磷残留量检验方法Methodforthedeterminationofmethamidophosresiduesinvegetablesforexport1993一12一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜中甲胺磷残留且检验方法sx0278一93Methodforthedeterminationofmethamidopbosresiduesinvegetablesforexport1主皿内容与适用范围本标准规定了出口蔬菜中甲胺磷残

2、留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法.本标准适用于出口菜心、白菜中甲胺磷残留量的检验.2抽样和制样2.1检验批以不超过100。件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^25126-1005101.25010?51.1000152.3抽样方法按212规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始徉品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取的原始样品取可食部分，缩分出500g，经组织匀浆机匀浆，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标

3、记。2-5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含盘的变化。测定方法3.1方法提要试样经无水硫酸钠脱水，二抓甲烷提取，活性炭净化，旋转燕发器浓缩，定容，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1二抓甲烷:分析纯⋯_______中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1sN0278一933.2.2活性炭:粉状，分析纯‘_3.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中.3.2.4甲胺磷标准品:纯度>980o.3.2.5甲胺磷标

4、准溶液:准确称取适量的甲胺磷标准品，用二氯甲烷配制成浓度为。.100mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液.3.3仪器和设备3.3，气相色谱仪，配有火焰光度检测器、磷滤光片(526nm),3.3.2振荡器.3.3.3旋转蒸发器。3.3.4锥形瓶:250mL，具磨口塞二3.3.5无水硫酸钠柱;具有筒形漏斗的柱.直径4cm，内装20g无水硫酸钠。3.3.6组织匀浆机。3.3.7蒸发瓶;150mL,3.4测定步骤3.4.1提取、净化称取经匀质后的试样约20g(精确至0.1g)于锥形瓶内，加40^60g无水硫酸钠与试样充分混合;其间用玻璃棒搅拌，使之呈良好的分散

5、状。加入1.0g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡提取15min,静置片刻。取上层清液过无水硫酸钠柱，滤出液收集于蒸发瓶中。然后分两次对残渣进行重复提取和过滤，每次用30mL二氯甲烷。用10mL二氯甲烷淋洗无水硫酸钠柱。将上述滤出液合并，在水浴温度40'C下用旋转蒸发器浓缩至1-2mL。转移至刻度试管(或容量瓶)中，用二氯甲烷定容至10mL，供测定。3.4.2测定3.4.2.，色谱条件a.色谱柱:熔融石英柱，10mX0.53mm(id)X2.0pm(液膜厚度)，HP-17(交联);b.色谱住温度:140'C;c进样口温度:250r;d.检测器温度:2501C;e.氮气:纯度)99.

6、99%,20mL/min;C.氢气:75mL/min;B.空气:100mL/min,3.4.2.2色谱测定根据样液中甲胺磷含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲胺磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲胺磷保留时间约2min,3.4.3空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。I5结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算甲胺磷残留量:A。‘.VA,·斑式中:X—试样中甲胺磷残留量,mg/kg;A-样液中甲胺磷的峰面积，mm};A.-标准工作溶液中甲胺磷的峰面积,mm';SN0278一93c—标准工作

7、溶液中甲胺磷的浓度，Kg/mL;V—样液最终定容体积，mL;，—称取的试样量，9。注:计算结果需扣除空白值.测定低限、回收率4-，测定低限本方法测定低限为。.05mg/kg,4.2回收率回收率的实验数据:甲胺磷添加浓度在。.05^1.00mg/kg范围内，回收率为90.7%-98-2写。附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局和中国进出口商品检验技术研究所负责起草。本标准主要起草人蔡纯、梁伟大、邱月明、庄无忌。Professiona