SN 0655-1997 出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0655一1997出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验方法Methodforthedeterminationofdimethiphinresiduesinvegetablesandoilseedsforexport1997一08门5发布1998一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0655一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的

2、要求而进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。在标准中同时制定了抽样和制样方法测定低限是根据国际上对蔬菜及油籽中敌麦丙残留量的最高限量和本标准测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:袁智能、黄志强、彭三和、聂洪勇。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量SN0655一1997检验方法Methodforthedeterminationofdimet

3、hiphinresiduesinvegetablesandoilseedsforexport范围本标准规定了出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验的抽徉、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口马铃薯及油菜籽中敌麦丙残留量的检验。抽样和制样2-1对马铃薯2.1.1检验批以不超过1500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如:包装、标记、产地、规格和等级等。2.1.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-251261005101-2501025115001s2.1.3抽样方法按2.1.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品的

4、总量不少于4kg。装入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。2.1.4试样制备分取出部分有代表性马铃薯样，每个马铃薯取四分之一，切碎，用四分法缩分出1kg左右。置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试祥，密封并标明标记。2.1.5试样保存将试样于一18-C冷冻保存。2.2对油菜籽2.2门检验批以不超过200t为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等2.2.2抽样数量按式(1)计算抽祥袋数:a=,仄尸....................................(1)中华人民共和国国家

5、进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01-01实施IsN0655一1997式中:N—全批袋数;a—抽祥袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.2.3抽样工具2.2.3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.52.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.2-3.2取样铲。2.2.3.3分样板。22.3.4盛徉器:筒或袋，可密封。2.2.3.5分样布或适用的铺垫物。2.2.4抽样方法2.2.4.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.2规定的应抽样件数的10X(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净

6、的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。2.2.4.2袋内抽样:按2.2.2规定的应抽样件数(扣除倒包抽样件数)，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机按下述方法进行取样:用金属单管取样器(2.2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋所抽取的样品的量应与2.2.4.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kgo2.2-4.3

7、大样缩分:合并从袋内和倒包抽样所取全部祥品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，盛于盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。2.2.5试样制备将祥品按四分法缩分至ikg，用高速组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份试祥，装入洁净的容器内，作为试样，密封并标明标记。2.2.6试样保存将试样于一5C以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.测定方法3门方法提要以甲醇一水混合溶剂提取试样中敌麦丙，提取液经用正己烷和三氯甲烷进行液一液分配净化后，制成丙酮溶液.用配有火焰光度(硫滤光片)检测器的气相色谱仪测定