SN 0656-1997 出口油籽中乙霉威残留量检验方法.pdf

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1、S1N中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0656一1997出口油籽中乙霉威残留量检验方法Methodforthedeterminationofdiethofencarbresiduesinoilseedsforexport1997一08一15发布1998一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0656一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测

2、定方法采用了《日本食品中农药残留量限t及检验方法》(续一)中所载的乙霉威残留量分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法.测定低限是根据国际上对油籽中乙霉威残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口.本标准起草单位:中华人民共和国湖南进出口商品检验局。本标准主要起草人:黄志强、聂洪勇。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口油籽中乙霉威残留量检验方法SN0656一1997Methodforthed

3、eterminationofdlethofencarbresiduesinoilseedsforexport范围本标准规定了出口油籽中乙霉威残留量检验的抽样、制祥、气相色谱测定方法及气相色谱一质谱确证方法.本标准适用于出口大豆、花生仁中乙霉威残留量的检验.抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批。200t袋装大豆约2200袋;袋装花生仁约2400袋。大豆有时为散装商品。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.2.1袋装货品按式(1)计算抽样袋数:a=JN···············”·”·“··········

4、··⋯⋯(1)式中:N—全批袋数;“—抽样袋数。注:a值取整数.小数部分向前进位为整数2.2.2散积货品货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点，以50m“为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3抽样工具2.3.1金属双套管取样器:全长分1m,2m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15-20cm，口宽2.0^-2.5cm。内管的内径为2.5-3.0cm，取样器的探头长约7cm.2.3.2取样铲或取样勺。2.3.3分样板。2.3.4盛祥器:筒或袋，可密封。2.3.5分样布或适用的铺垫物。2.4抽

5、样方法2.4.1袋装抽祥2.4.1.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10YO(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01-01实施tSN0656一1997角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出.查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛祥器内.每袋抽取样品的量应基本一致。2.4.1.2袋内抽徉:按2.2.1规定的应抽样件(扣除倒包抽样件数)，在堆垛四周上

6、、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按大豆或花生仁，分别用下述方法进行取样。对大豆，用1m长的金属双管取样器，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内.对花生仁，将应抽各袋拆开缝口缝线3^-5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并立即将所取样品倒入盛祥器内。每袋所抽取的样品的量应与2.4.1.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg,2.4.2散积抽样(对大豆)按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器(2.3.1)槽口关闭，以倾斜45。角度插入

7、粮堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。从各点中抽取的祥品量应基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg,2.4.3大样缩分袋装样品:合并从袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg,盛于盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。散积样品:将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备2.5.1大豆试样制备将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净的容器内作为试样。密封