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《尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚a》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry503�507DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00503尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A1*1，21111吴淑燕许茜陈天舒王敏殷雪琰张妮萍12*2申艳艳温作扬顾忠泽12(东南大学公共卫生学院，南京210009)(东南大学生物电子学国家重点实验室，南京210096)摘要采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜，结合固相膜萃取-高效液相色谱法
2、测定了矿泉水中的双酚A�对洗脱溶剂及其体积,进样速度,样品体积,样品pH值,尼龙6纳米纤维膜的用量,及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究�结果表明:10mL样品调至pH8.0后，以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜，300�L甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱，每张膜至少可重复使用6次�在此最优化条件下，方法的线性范围为0.20�20.0�g/L;检出限为0.15�g/L，膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(�=6)�本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定，在1.0�g/L加标水平下，测得回
3、收率为95.0%，双酚A测得浓度低于0.30�g/L�与固相萃取方法相比，本方法高效,环保，表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质关键词尼龙6纳米纤维膜;固相膜萃取;双酚A;矿泉水;高效液相色谱1引言［1］双酚A(BiphenolA，BPA)具有雌激素样性质，能干扰人类和动物内分泌系统正常功能�作为生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的主要原料，BPA广泛应用于食品包装材料及容器内壁涂料，可渗透,转移［1，2］进入到食品及饮料中，对人类健康造成不容忽视的危害�［3］［4］目前，BPA的检测多见于环境样品，在食品,饮料中的研究较少�对样
4、品的预处理方法主要是［5］［3，6，7］液液萃取法(LLE)和固相柱萃取法(SPE)�固相柱萃取法的有机溶剂用量少于液-液萃取法，［8］且操作简便,易于自动化，是样品前处理的发展方向�但现有的萃取吸附材料尺寸多为微米级，萃取作用仅依靠材料表面密布的微孔及种类有限的活性基团，材料的化学成分和形貌特点限制其吸附效率和吸附容量�近年来，以纳米纤维和纳米颗粒为代表的纳米材料引起人们的广泛关注�纳米材料的高比表面积可以提供数量巨大的作用位点，为高效分离,提取和富集奠定了基础�其中纳米纤维在材料制备和后续［9］［10］器件制作方面较颗粒和
5、粉体材料简便易行�此外，纳米纤维极强的与其它物质的相互渗透力，使［11］其吸脱附性能更加优越，用极少量的纳米纤维即可很好地富集目标物，洗脱溶剂用量大为减少;纳米纤维仅直径是纳米级的，长度是微米,毫米甚至于更长，极高的长径比，使其易于制成线,毡,膜等多种形态的制品，使用时更加灵活方便，而仍保留纳米材料的特性�静电纺丝法(Electrospinning，电纺)是一种制备纳米纤维的有效方法�目前以电纺纳米纤维为固相［11，12］萃取介质的研究正在起步阶段�Kang等将纳米纤维制作成萃取小柱对目标物质进行提取富集，这种填充纤维的固相萃
6、取(Packed-fibersolid-phaseextraction，PFSPE)，由于操作压力的限制，传质速度较慢，处理样品的体积受到限制(约1mL)，不能充分利用并体现纳米纤维的优势�若将纳米纤维膜作为固相膜萃取介质，即可增大截面积，有效加快传质速度，从而可处理较大体积样品，提高富集倍数，方法的分析效能将显著提高�目前尚未见基于纳米纤维膜的固相膜萃取法的文献报道�本研究以尼龙6制备电纺尼龙6纳米纤维膜，并自制了相应的固相膜萃取装置，建立了基于尼龙62009-07-16收稿;2009-09-11接受本文系国家自然科学基金(
7、No.50533030)及江苏省科技计划(No.BK2006509)资助项目*E-mail:q_xu@163.com(QianXu);gu@seu.edu.cn(ZhongzeGu)504分析化学第38卷纳米纤维膜的固相膜萃取-高效液相色谱分析水样中BPA的方法，测定了塑料瓶装矿泉水中BPA，并与文献中所用的固相萃取法进行了比较�2实验部分2.1仪器与试剂LC-10AD高效液相色谱仪，SPD10-Avp紫外检测器(日本岛津公司);TL-9900色谱工作站(北京泰立公司);78-1型磁力加热搅拌器(上海南汇电讯器材厂);pHS-
8、2C型酸度计(上海伟业仪器厂);DW-P403-1AC高压电源(天津东文高压电源厂);HitachiS-3000N扫描电镜(日本日立公司)�甲醇,乙腈(色谱纯，美国Tedia公司);丙酮,间甲苯酚,甲酸(分析纯，上海化学试剂厂);尼龙6原1.6�104，张家港港荣国际贸易有限
