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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry503�507DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00503尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A1*1,21111吴淑燕许茜陈天舒王敏殷雪琰张妮萍12*2申艳艳温作扬顾忠泽12(东南大学公共卫生学院,南京210009)(东南大学生物电子学国家重点实验室,南京210096)摘要采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜,结合固相膜萃取-高效液相色谱法
2、测定了矿泉水中的双酚A�对洗脱溶剂及其体积,进样速度,样品体积,样品pH值,尼龙6纳米纤维膜的用量,及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究�结果表明:10mL样品调至pH8.0后,以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜,300�L甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱,每张膜至少可重复使用6次�在此最优化条件下,方法的线性范围为0.20�20.0�g/L;检出限为0.15�g/L,膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(�=6)�本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定,在1.0�g/L加标水平下,测得回
3、收率为95.0%,双酚A测得浓度低于0.30�g/L�与固相萃取方法相比,本方法高效,环保,表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质关键词尼龙6纳米纤维膜;固相膜萃取;双酚A;矿泉水;高效液相色谱1引言[1]双酚A(BiphenolA,BPA)具有雌激素样性质,能干扰人类和动物内分泌系统正常功能�作为生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的主要原料,BPA广泛应用于食品包装材料及容器内壁涂料,可渗透,转移[1,2]进入到食品及饮料中,对人类健康造成不容忽视的危害�[3][4]目前,BPA的检测多见于环境样品,在食品,饮料中的研究较少�对样
4、品的预处理方法主要是[5][3,6,7]液液萃取法(LLE)和固相柱萃取法(SPE)�固相柱萃取法的有机溶剂用量少于液-液萃取法,[8]且操作简便,易于自动化,是样品前处理的发展方向�但现有的萃取吸附材料尺寸多为微米级,萃取作用仅依靠材料表面密布的微孔及种类有限的活性基团,材料的化学成分和形貌特点限制其吸附效率和吸附容量�近年来,以纳米纤维和纳米颗粒为代表的纳米材料引起人们的广泛关注�纳米材料的高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,为高效分离,提取和富集奠定了基础�其中纳米纤维在材料制备和后续[9][10]器件制作方面较颗粒和
5、粉体材料简便易行�此外,纳米纤维极强的与其它物质的相互渗透力,使[11]其吸脱附性能更加优越,用极少量的纳米纤维即可很好地富集目标物,洗脱溶剂用量大为减少;纳米纤维仅直径是纳米级的,长度是微米,毫米甚至于更长,极高的长径比,使其易于制成线,毡,膜等多种形态的制品,使用时更加灵活方便,而仍保留纳米材料的特性�静电纺丝法(Electrospinning,电纺)是一种制备纳米纤维的有效方法�目前以电纺纳米纤维为固相[11,12]萃取介质的研究正在起步阶段�Kang等将纳米纤维制作成萃取小柱对目标物质进行提取富集,这种填充纤维的固相萃
6、取(Packed-fibersolid-phaseextraction,PFSPE),由于操作压力的限制,传质速度较慢,处理样品的体积受到限制(约1mL),不能充分利用并体现纳米纤维的优势�若将纳米纤维膜作为固相膜萃取介质,即可增大截面积,有效加快传质速度,从而可处理较大体积样品,提高富集倍数,方法的分析效能将显著提高�目前尚未见基于纳米纤维膜的固相膜萃取法的文献报道�本研究以尼龙6制备电纺尼龙6纳米纤维膜,并自制了相应的固相膜萃取装置,建立了基于尼龙62009-07-16收稿;2009-09-11接受本文系国家自然科学基金(
7、No.50533030)及江苏省科技计划(No.BK2006509)资助项目*E-mail:q_xu@163.com(QianXu);gu@seu.edu.cn(ZhongzeGu)504分析化学第38卷纳米纤维膜的固相膜萃取-高效液相色谱分析水样中BPA的方法,测定了塑料瓶装矿泉水中BPA,并与文献中所用的固相萃取法进行了比较�2实验部分2.1仪器与试剂LC-10AD高效液相色谱仪,SPD10-Avp紫外检测器(日本岛津公司);TL-9900色谱工作站(北京泰立公司);78-1型磁力加热搅拌器(上海南汇电讯器材厂);pHS-
8、2C型酸度计(上海伟业仪器厂);DW-P403-1AC高压电源(天津东文高压电源厂);HitachiS-3000N扫描电镜(日本日立公司)�甲醇,乙腈(色谱纯,美国Tedia公司);丙酮,间甲苯酚,甲酸(分析纯,上海化学试剂厂);尼龙6原1.6�104,张家港港荣国际贸易有限