2固相萃取的吸附效能研究'--聚吡咯-尼龙6纳米纤维膜对pb2.

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1、2+固相萃取的吸附效能研究’>聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜对Pb2+固相萃取的吸附效能研究摘要以电纺尼龙6纳米纤维膜为基底，原位氧化聚合制得聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜(PPy/Nylon6_NFsM)。通过静态和动态吸附实验考察PPy/Nylon6_NFsM对Pb2+的吸附行为，探究其作为固相萃取介质富集水中痕量Pb2+的可行性。结果表明：298K,pH=10时，PPy/Nylon6-NFsM对Pb2+的静态饱和吸附量达542mg/g；吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型；优化了PPy/Nylon6-NFsM的固相萃取条件，采用火焰原

2、子吸收光谱法检测实际水样中的Pb2+，检出限为1.2ug/L(信噪比为3计)，10ug/L加标水平加标回收率为95.3%〜100.4%，相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=3)，可实现实际水样中痕量Pb2+的准确、灵敏的检测。关键词聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜；铅；吸附；相萃取1引言我国生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)规定，饮用水中Pb2+含量不得超过0.01mg/Lo而近年来，随着工业化进程的加快，环境水体中的Pb2+含量逐渐增加，对人类健康、居住环境和生态系统造成了严重的危害。因此，监测环境水体中Pb2+的浓度具有重要意义。由于环境水体中的Pb2+浓

3、度极低，共存污染物成分复杂，因此在检测前必须对样品进行预处理，其中固相萃取法具有样品体积需要量小，有机溶剂用量少，操作简单等优势，其技术核心是吸附介质［1］。纳米纤维膜(Nanofibersmat,NFsM)的高比表面积可提供数量巨大的作用位点，且便于通过修饰活性官能团进一步提高吸附效能，如二硫代胺功能化的聚乙烯醇/聚乙烯亚胺(PVA/PEI)NFsM［2］和胺肟化聚丙烯腈(PAN-oxime)纳米纤维［3］均实现了对Pb2+的高效吸附。聚吡咯(Polypyrrol,PPy)可与目标分子形成多种形式的作用力，为吸附各种性质的污染物提供了可能［4］。PPy功能化修饰

4、的NFsM结合PPy和NFsM的优势，可望成为一种极具潜力的高效吸附介质。但目前在吸附重金属方面，除Wang等［5］以PPy功能化的聚丙烯腈NFsM可选择性高效吸附Cr202Symbolm@@7外，尚未见相关报道。静电纺丝法(Electrospinning),简称电纺，是制备纳米纤维/NFsM的有效方法［6］。因PPy难溶难熔，难以直接电纺制得NFsM,—般需选择适合的模板材料以静电纺丝法先行制备纳米纤维基鹿膜，之后再对基底膜进行PPy修饰。尼龙6(Nylon6)良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性等，满足模板材料的要求。本研究以电纺Nylon6-NFs

5、M为基底，对其进行原位氧化聚合制得PPy/Nylon6-NFsM,研究其作为水样中Pb2+的固相萃取介质的吸附行为，在此基础上建立基于PPy/Nylon6-NFsM的固相萃取，结合火焰原子吸收光谱法测定水中痕量Pb2+的方法，并考察方法实际应用的可行性。2实验部分2.1仪器与试剂AA-70⑻原子火焰分光光度计（日本岛津公司）；AT-250型精密分析天平（瑞士Mettler公司）；DZF-6020型真空干燥箱（上海一恒科技有限公司）；iS10红外光谱仪（美国Thermo公司）；X射线电子能谱（美国Thermo公司）；HitachiS-3000N扫描电子显微镜（日本日

6、立公司）；JEM-1011透射电子显微镜（日本日立公司）；DW-P403-1AC高压直流电源（天津市东文高压电源厂）；TCI-II型注射泵（北京思路高科技发展有限公司）。分析纯Pb（N03）2、HN03、吡咯、间甲基苯酚、FeC13•6H20、色谱纯无水乙醇、甲醇（国药集团化学试剂有限公司）；甲酸（分析纯，上海金山亭新化工试剂厂）；NaOH（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；Nylon6原料（分子量16000，张家港港荣国际贸易公司）。2.2标准溶液的配制准确称取0.1599gPb（N03）2于烧杯中，加入10mL0.1mol/LHN03,完全溶解后，用0.1m

7、ol/LHNO3稀释至100mL，摇匀，即得1000mg/LPb2+储备液。取5.0mLPb2+贮备液，用0.1mol/LHN03稀释至100mL，配制成50mg/LPb2+标准液，并用去离子水逐级稀释至实验中所需浓度。2.3Pb2+检测条件原子吸收光谱参数：测定波长为283.3nm,狭缝宽为0.7nm，灯电流为10mA;燃烧器高度为7.0醐，空气/乙炔火焰，空气流量为2.0L/min,乙炔流量为15.0L/min；进样速度为3.0mL/min。2.4PPy/Nylon6-NFsM的制备依照文献［7］制备Nylon6-NFsM,将制得的Nylon6-NFsM放入5

8、0mL吡咯