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时间:2018-10-28
《2固相萃取的吸附效能研究'--聚吡咯-尼龙6纳米纤维膜对pb2.》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、2+固相萃取的吸附效能研究’>聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜对Pb2+固相萃取的吸附效能研究摘要以电纺尼龙6纳米纤维膜为基底,原位氧化聚合制得聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜(PPy/Nylon6_NFsM)。通过静态和动态吸附实验考察PPy/Nylon6_NFsM对Pb2+的吸附行为,探究其作为固相萃取介质富集水中痕量Pb2+的可行性。结果表明:298K,pH=10时,PPy/Nylon6-NFsM对Pb2+的静态饱和吸附量达542mg/g;吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型;优化了PPy/Nylon6-NFsM的固相萃取条件,采用火焰原
2、子吸收光谱法检测实际水样中的Pb2+,检出限为1.2ug/L(信噪比为3计),10ug/L加标水平加标回收率为95.3%〜100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=3),可实现实际水样中痕量Pb2+的准确、灵敏的检测。关键词聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜;铅;吸附;相萃取1引言我国生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)规定,饮用水中Pb2+含量不得超过0.01mg/Lo而近年来,随着工业化进程的加快,环境水体中的Pb2+含量逐渐增加,对人类健康、居住环境和生态系统造成了严重的危害。因此,监测环境水体中Pb2+的浓度具有重要意义。由于环境水体中的Pb2+浓
3、度极低,共存污染物成分复杂,因此在检测前必须对样品进行预处理,其中固相萃取法具有样品体积需要量小,有机溶剂用量少,操作简单等优势,其技术核心是吸附介质[1]。纳米纤维膜(Nanofibersmat,NFsM)的高比表面积可提供数量巨大的作用位点,且便于通过修饰活性官能团进一步提高吸附效能,如二硫代胺功能化的聚乙烯醇/聚乙烯亚胺(PVA/PEI)NFsM[2]和胺肟化聚丙烯腈(PAN-oxime)纳米纤维[3]均实现了对Pb2+的高效吸附。聚吡咯(Polypyrrol,PPy)可与目标分子形成多种形式的作用力,为吸附各种性质的污染物提供了可能[4]。PPy功能化修饰
4、的NFsM结合PPy和NFsM的优势,可望成为一种极具潜力的高效吸附介质。但目前在吸附重金属方面,除Wang等[5]以PPy功能化的聚丙烯腈NFsM可选择性高效吸附Cr202Symbolm@@7外,尚未见相关报道。静电纺丝法(Electrospinning),简称电纺,是制备纳米纤维/NFsM的有效方法[6]。因PPy难溶难熔,难以直接电纺制得NFsM,—般需选择适合的模板材料以静电纺丝法先行制备纳米纤维基鹿膜,之后再对基底膜进行PPy修饰。尼龙6(Nylon6)良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性等,满足模板材料的要求。本研究以电纺Nylon6-NFs
5、M为基底,对其进行原位氧化聚合制得PPy/Nylon6-NFsM,研究其作为水样中Pb2+的固相萃取介质的吸附行为,在此基础上建立基于PPy/Nylon6-NFsM的固相萃取,结合火焰原子吸收光谱法测定水中痕量Pb2+的方法,并考察方法实际应用的可行性。2实验部分2.1仪器与试剂AA-70⑻原子火焰分光光度计(日本岛津公司);AT-250型精密分析天平(瑞士Mettler公司);DZF-6020型真空干燥箱(上海一恒科技有限公司);iS10红外光谱仪(美国Thermo公司);X射线电子能谱(美国Thermo公司);HitachiS-3000N扫描电子显微镜(日本日
6、立公司);JEM-1011透射电子显微镜(日本日立公司);DW-P403-1AC高压直流电源(天津市东文高压电源厂);TCI-II型注射泵(北京思路高科技发展有限公司)。分析纯Pb(N03)2、HN03、吡咯、间甲基苯酚、FeC13•6H20、色谱纯无水乙醇、甲醇(国药集团化学试剂有限公司);甲酸(分析纯,上海金山亭新化工试剂厂);NaOH(分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司);Nylon6原料(分子量16000,张家港港荣国际贸易公司)。2.2标准溶液的配制准确称取0.1599gPb(N03)2于烧杯中,加入10mL0.1mol/LHN03,完全溶解后,用0.1m
7、ol/LHNO3稀释至100mL,摇匀,即得1000mg/LPb2+储备液。取5.0mLPb2+贮备液,用0.1mol/LHN03稀释至100mL,配制成50mg/LPb2+标准液,并用去离子水逐级稀释至实验中所需浓度。2.3Pb2+检测条件原子吸收光谱参数:测定波长为283.3nm,狭缝宽为0.7nm,灯电流为10mA;燃烧器高度为7.0醐,空气/乙炔火焰,空气流量为2.0L/min,乙炔流量为15.0L/min;进样速度为3.0mL/min。2.4PPy/Nylon6-NFsM的制备依照文献[7]制备Nylon6-NFsM,将制得的Nylon6-NFsM放入5
8、0mL吡咯
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