尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯.pdf

《尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第41卷分析化学(FENXIrrOAXLrE)研究报告第12期2013年12月ChineseJourn~ofAnalyticalChemistry1837—1843D0I：10．3724／SP．J．1096．2013．30446尼龙6纳米纤维膜固相萃取一液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯曹阳殷雪琰周方晴祁菲菲许茜(东南大学公共卫生学院，营养与食品卫生系，南京210009)(东南大学环境与医学工程教育部重点实验室，南京210009)(东南大学苏州市环境与生物安全重点实验室，苏州215123)摘要建立了溶剂提取、尼龙6(PA6

2、)纳米纤维膜萃取净化，液相色谱一紫外法(HPLC—UV)检测食用油样品中5种邻苯二甲酸酯的方法。对洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH值、突破体积及过样速度等影响因素进行了考察。在最优化条件下，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0．020，0．030，0．080，0．100和0．150ng／mL，相对标准偏差(RSD)为5．3％一7．0％，回收率为85．9％～101．0％。将该方法应用于实际样

3、品的检测，只需2．5mgPA6纳米纤维膜，即可完成对样品中的PAEs的萃取，方法精密度与回收率与相关文献方法相当，而检出限更低。关键词尼龙6纳米纤维膜；固相萃取；邻苯二甲酸酯；食用油；高效液相色谱1引言邻苯二甲酸酯(Phthalatesesters，PAEs)广泛用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜及包装材料等_1]，其内分泌干扰作用对人体的暴露危害已备受关注J。PAEs在塑料中与聚烯烃类分子间非共价键连接，在塑料制品的生产和使用过程中易转移或释放至环境中。食用油是人们每日摄入的食品，为了便于储运和使用，多用塑料容器储存。PAEs的

4、脂溶性，使其极易从塑料容器向食用油中迁移]。因此，作为代表性的日常高消费量食品，食用油是人体PAEs暴露的一个重要来源。检测食用油中的PAEs，对PAEs人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。PAEs的检测方法主要有气相色谱．质谱法(Gc．Ms)]、气相色谱法(GC—FID)[9,101、液相色谱．质谱法(Lc．MS)⋯及高效液相色谱法(HPLC．uV)¨，J。由于食用油基体复杂，且存在油脂、色素等干扰物质，需要高效的预处理技术对样品中的目标物质进行分离和净化，目前采用的预处理方法有液液萃取法(LLE)¨、有机溶剂提取

5、后的固相萃取法(SPE)’及凝胶净化系统(GPC)[5,171。其中GPC是GB／T21911．2008【18J使用的对含油脂食物中PAEs提取液的净化方法，但有机溶剂的使用量较大，且GPC虽能去除大分子杂质，但因某些PAEs与油脂性质非常接近，GPC不易将其分离。SPE相较于LLE、GPC有着有机溶剂用量少、操作简便、节省时间等优点。相比于微米级的SPE填料而言，纳米材料的高比表面积可以提供巨大数量的作用位点，萃取容量大且效率高，作为SPE介质有其独特的优势。尼龙6(Polyamide6，PA6)的分子主链单位中含有酰胺

6、基团和亚甲基，由于C—N存在部分双键的性质，使得酰胺基团处于同一平面上，整个主链分子有序排列，氨基和酰基之间的亚甲基链段获得了最大的疏水性，弱极性及中等极性的目标物质能与之形成疏水相互作用而被吸附，而酰胺基的极性又使得水性样品介质容易通过，保证了良好的传质效率_2。本研究组以静电纺丝法将PA6制成纳米纤维膜，自制了基于PA6纳米纤维膜的SPE装置，用于环境水样、牛奶、矿泉水样品中PAEs的预处理，有着有机溶剂用量少、节省时间、灵敏度高等优点。]。2013-05—14收稿；20l3_07-26接受本文系国家自然科学基金项目(

7、N0．81172721)和苏州市科技支撑计划(社会发展)项目(No．SS201124)资助E—mail：qxu68@163．com_分析化学第41卷本研究在已有的工作基础上，针对食用油这一特殊的样品基体，以PA6纳米纤维膜为SPE介质，对食用油的溶剂提取液进行净化，富集其中的PAEs，建立基于PA6纳米纤维膜SPE的检测食用油样品中PAEs的新方法，进行方法学评价，并应用于实际样品检测，以验证本方法的应用可行性。2实验部分2．1仪器与试剂LC一10AD高效液相色谱仪；SPD10一Avp紫外检测器(日本岛津公司)；TL-99

8、00色谱工作站(北京泰立公司)；pHS-2C型酸度计(上海伟业仪器厂)；DW—P403-1AC高压电源(天津东文高压电源厂)；HitachiS-3000N扫描电镜(13本日立公司)；ASAP2020比表面积测量仪(美国Mike)。DMP，DEP，DBP，DEHP和DOP(分析纯，上海凌峰化学品公司)；甲