固相萃取-高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物-论文.pdf

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1、V01.32No.4第32卷第4期上海交通大学学报(农业科学版)2014年8月JOURNALOFSHANGHAIJIAOTONGUNIVERSITY(AGRICULTURALSCIENCE)Aug.2014文章编号:1671—9964(2014)04—0082—06DOI:10.3969/J.ISSN.1671—9964.2014.04.015固相萃取一高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物代娟娟,杨科峰。,蒋磷蕾,蔡威(1_上海交通大学农业与生物学院,上海200240;2.上海交通大学医学院,上海200025;3.

2、上海交通大学医学院附属新华医院,上海200092)摘要:建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取一高效液相色谱测定法。固相萃取运用WatersOASISHLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl120。型色谱柱,流动相为乙腈(O.29/6的乙酸):水(O.2的乙酸)一45:55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2一乙基己基)单酯(MEHP),在20~10000gg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关

3、系,相关系数R≥O.99,检出限分别为:MBP9。509.g/L,MBzP10.50txg/L,MEHP12.5Op.g/L。样品加标平均回收率在8O.3~9O.15之间,RSD为1.2~3.62。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。关键词:邻苯二甲酸酯;固相萃取;高效液相色谱;儿童中图分类号:Q89文献标识码:ADeteminationofUrinaryPhthalateMetabolitesinChildrenbySolidPhaseExtraction—HighPerf

4、ormanceLiquidChromatographyDAIJuan~uan,YANGKng。,JIANGLin—lei,CAIWei,。(1.SchoolofAgricultureandBiology,ShanghaiJiaotongUniversity,Shanghai200240,China;2.SchoolofMedicine,ShanghaiJiaotongUniversity,Shanghai200025,China;3.XinhuaHospitalAffiliatedtoShanghaiJiaotongUnive

5、rsitySchoolofMedicine,Shanghai200092,China)Abstract:Themethodofhighperformanceliquidchromatographyafterthepre-treatmentwithoptimizedSPE(SPE—HPLC)forthedeterminationof3urinaryphthalatemetabolitesinchildrenwasestablished.Phthalatemetaboliteswereextractedfromurinesampl

6、eswithWatersOASISHLBSPEcolumn。andperformedchromatographwithaGP-Phenylcolumn(4.6mm×250mm,5um),themobilephasewasacetonitrile(0.2aceticacid):water(0.2aceticacid)一45:55(V:V).Thephthalatemetabolites(MBP,MBzPandMEHP)werequantifiedwithexternalstandardmethod,overtherangeof2

7、0-10000ug/L.Thecorrelationcoefficientswere≥0.99.ThedetectionlimitsofMBPMBzPMEHPwere9.50,10.50,12.50/~g/L,respectively.Theaveragestandardrecoveryrateswere8O.3~9O.15andtherelativestandard收稿日期:2013—10—29基金项目:上海市科学技术委员会项目(11DZ2210800);上海儿童医学中心一雅培/世界健康基金会I临床营养发展中心(AFINS)

8、项目(AFINS-HOPE-2012—03);上海张江国家自主创新示范区专项发展资金重点项目(201209一SJ—A0—001)作者简介:代娟娟(1987一),女,硕士生,研究方向:食品营养,E-mail:djjl905@sina.corn;蔡威(1959一)为本文通讯作者,

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