索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯.pdf

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1、东莞理工学院学报第22卷第3期J0URNALOFDONGGUANUNIVERSITYOFTECHNOLOGYV01．22No．32015年6月Jun．2015索氏提取一高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯彭虹潘锦陈嘉文(中山市环境监测站，广东中山528400)摘要：建立了索氏提取一高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质，并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0．997，检出限为0．003～0．005g，相对标准偏差为0．63％一2．18％，加标回收率为85．0％

2、～103．5％，准确有效。关键词：索氏提取；高效液相色谱法；邻苯二甲酸酯中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1009—0312(2015)03—0076—04塑化剂主要是邻苯二甲酸酯(PhthalicAcidEsters，PAEs)类化合物，在塑料中呈游离状态，极易转移进入环境。邻苯二甲酸酯类化合物含有雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用，属于致癌、致畸、致突变的环境激素¨J。其中6种被美国EPA列为重点控制的污染物，3种被我国列为优先控制污染物。邻苯二甲酸酯类化合物的测定方

3、法有GC法、GC—MS法。-sJ、HPLC法一ioj。HJ／T72—2001采用液液萃取一正相色谱法，该方法需要用到氰基柱，适用范围窄，并且使用异丙醇作为洗脱溶剂，粘性大，容易堵塞柱子。本文以4种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二辛酯DOP、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯DEHP)为研究对象，采用反相高效液相色谱法，研究索氏提取对底泥中邻苯二甲酸酯类化合物的前处理方法，结合底泥样品数量较多的实际情况，以快速有效的检测特点来满足课题分析及日常工作的需要。1实验部分

4、1．1仪器与试剂高效液相色谱仪(SHIMADZU10AT)，液相检测器(SHIMADZUSPD一10AVP)，Kromasil—C18色谱柱(250mm×4．6mm×8I．zm)；BuchiB811索氏提取仪；TurboVapII蒸发浓缩仪；supelco固相萃取装置；固相萃取小柱：CleanertODS—SPE(玻璃小柱，1g／6mL)；4种邻苯二甲酸酯单标(DMP、DBP、DOP、DEHP，1000mg／L的甲醇溶液，国家环保总局标准样品研究所)；替代品：邻苯二甲酸二苯酯(DPP，100mg／L的

5、甲醇溶液，美国AccuStandard公司)；正己烷、乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷均为农残级(美国B&JACS，色谱纯，0．45m滤膜过滤)；无水硫酸钠(分析纯，350oC马弗炉烘4h，冷却后存放于干燥器中备用)；脱脂棉花(用石油醚在索氏提取器中提取4h)；实验所用的水为二次蒸馏水，实验所用的玻璃器皿经蒸馏水、丙酮、正己烷依次洗涤，并且全程序杜绝使用塑料制品。1．2样品前处理样品处理：将采集的底泥样品冻干、磨碎、过0．25mm金属筛，储于干净的棕色瓶中，置于4o(=冰箱中待测试。索氏提取：称取1O．00

6、g研磨好的底泥样品，加入5．00g无水硫酸钠，?昆合均匀，用净化过的滤纸封好，放置于索氏提取腔中。加入5g替代物(邻苯二甲酸二苯酯，DPP)，80mL正己烷一丙酮?昆合收稿日期：2014—12—29基金项目：中山市科技计划项目(20123A283)。作者简介：彭虹(1983一)，女，广东梅州人，高级工程师，硕士，主要从事环境监测分析研究。第3期彭虹，等：索氏提取一高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯77液(体积比1：1)作溶剂置于平底烧瓶中，抽取到设定的时间。收集提取液，氮吹至5mL，待SPE小柱净化

7、。净化：用5mL含10％丙酮的正己烷溶液和5mL正己烷淋洗净化柱并弃去该溶液，将样品浓缩液转移到小柱上，用8mL正己烷淋洗液分四次洗涤烧瓶，将洗涤液转移到净化柱上，用10mL正己烷溶液淋洗小柱，淋洗液收集于氮吹管中，氮气吹干，再用1mL甲醇定容，供高效液相色谱测定。1．3色谱条件流动相80％甲醇，流速1．0mL／min，检测波长228nm，柱温35qC，进样量20L。2实验与讨论2．1空白试验由于塑料的大量使用，邻苯二甲酸酯类化合物污染普遍存在，在整个试验中，很容易带人外界邻苯二甲酸酯类的干扰，对溶剂

8、、器皿等从贮存到使用要严格控制外界邻苯二甲酸酯类的污染，因而做试剂空白和全程序空白试验。取30mL正己烷一丙酮(体积比1：1)农残级，用高纯氮气吹至1．0mL后进行液相色谱测定，4种邻苯二甲酸酯类均未检出。取空白底泥(经正己烷抽提48h)做全过程空白试验，结果表明，4种邻苯二甲酸酯类均未检出，满足分析要求。2．2不同萃取溶剂对回收率的影响本方法在USEPA3540及国内文献报道的基础上，选用了五种不同的萃取溶剂，分别为正己烷一丙酮(体积比1：1)、二氯甲