索氏提取-液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类物质

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1、地质学刊第35卷第1期doi：10．3969／j．issn．1674-3636．2011．01．73索氏提取一液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类物质曹敏，马军，李云木子，刘清辉(浙江省地质矿产研究所，浙江杭州310007)摘要：采用索氏提取一固相筚取柱净化分离、高效液相色谱测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类物质。利用正交试验对影响加标回收率的3个主要因素(萃取溶剂比例、萃取时间和萃取温度)进行了优化。方法回收率为95．3％～108．O％，相对标准偏差为0．83％一3．53％。并对实际土壤样品进行了测定。关键词：邻苯二甲酸酯类物质；HPLC；土壤中图分类号：P575文

2、献标识码：A文章编号：1674—3636(2011)01—0073—050引言邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一种化学添加剂，作为塑料增翅剂广泛存在于多种家居用品中，多用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度。DEHP常用于制作聚氯乙烯，DBP常存在于胶水、染料和纺织品中。通常，邻苯二甲酸酯类存在于土壤，底泥，生物等环境样品中，研究发现，邻苯二甲酸酯类口r能影响胎儿和婴幼儿体内激素分泌，对生殖系统造成影响，还町能致使孕妇早产(林兴桃等，2003；齐文启等，2001；邱东菇等，2000；出云谕明，1999；甘家安等，1995)。由于邻苯二甲酸酯类的大量使用对生态环境造成了

3、污染，国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。我国将邻苯二甲酸酯类中的DMP、DBP和DOP列入优先控制污染物黑名单。由于土壤样品的基体复杂，所含干扰物质较多，所以在测定Ijif有效提取样品中的邻苯二甲酸酯(孟平蕊等，1996；邢志贤等，2009)是至关重要的。索氏提取足经典的前处理方法，具有准确度高、重现性和回收率好等特点。笔者建立一个索氏提取一反相高效液相色谱法测定土壤中六种邻苯二甲酸酯的分析方法，该方法灵敏度高、分析时间短，高效液相色谱仪分析7种邻苯二甲酸酯仅用12min，检出限低，精密度高，完全满足日常检测丁作的需要(李波平等，2008；贾丽等，200

4、4；张蕴晖等，2003)。1实验部分1．1主要仪器和试剂高效液相色谱(920一LC)带二极管阵列(PDA)检测器(HPLC，美国vafian公司)；LABOROTA4000旋转蒸发仪(德国海道尔夫公司)；LBM—lJ氮吹仪(北京莱伯曼公司)。固相萃取小柱：CleanertODS．SPE(C18封端，Ig／6mL)(AgelaTechnologies公司，天津)。邻苯二甲酸酯混合标准溶液(美国AccuStan—dard公司，1000mg／L)；邻苯二甲酸二苯酯(美国AccuStandard公司，100mg／L)；邻苯二甲酸■甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DE

5、P)，邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸--(2一乙基c二基酯)(DEHP)，邻苯二甲酸二苯酯(DPP，替代物)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)单个标准溶液(国家标物中心)。正己烷、乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷(TEDIA公司，农残级)。无水硫酸钠和氯化钠，450℃马弗炉烘4h，冷却后存放在干燥器中备用。1．2色谱条件反相分析柱：PursuitXRsCIB50mm×2．0mm×2．8仙m不锈钢柱；流动相为A：水；B：乙腈；梯度洗收稿日期：2010—09—13；修订日期：2010—10一18；编辑：侯鹏琶基金项目：浙汀省科技计划项目

6、“上壤中邻苯二甲酸酯类的高效液相色谱测定方法研究”(2009F70062)资助作者简介：曹敏(198l一)，女，工程师，硕上，从事环境有机物分析，E—mail：caobl203@sina．tom74地质学刊2011年3月脱程序见表I；流速：0．2mL／min；柱温：35℃；紫外波长：225nm；进样量：2txL。表1梯度洗脱程序1．3实验方法将采集的土壤样品自然风干、磨碎、过60目(0．3mm)筛。称取10．009七壤样品(研磨后)，加入5．009无水硫酸钠，混合均匀，用净化过的滤纸封好，置于索氏提取容器中。加入5¨g替代物(邻苯二甲酸二苯酯)，80mi．正己

7、彬丙酮混合液作溶剂(体积比为1：1)置于平底烧瓶中，抽提到设定的时间。收集提取液，旋转蒸发，氮吹至5mL，待柱层析净化。如样品不需要净化则直接定容1m1．，进样分析。用5mL含10％丙酮的正己烷溶液和5mL正已烷淋洗净化柱并弃去该溶液，将样品浓缩液转移到小柱E，用8mL正己烷淋洗液分4次洗涤烧瓶，将洗涤液转移到净化柱上，用10mL正已烷溶液淋洗小柱，淋洗液收集于KD瓶中，浓缩至2mL左右，换成甲醇相，用氮气吹至1mL定容，供高效液相色谱测定。2实验结果与讨论2．1不同萃取溶剂对回收率的影响文献中报道(马继平等，2009)萃取邻苯二甲酸酯一般选用二氯甲烷、甲醇等

8、溶剂，在EPA3500方法中采用止己髟