GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

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1、油脂加工粮油食品科技第20卷2012年第4期GC－MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量12刘杰，白妮(1．延安市疾病预防控制中心，陕西延安716000;2．延安市中医院，陕西延安716000)摘要:监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。样品经乙腈—正己烷溶解，SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化，氮气吹干，正己烷定容，气相色谱—质谱(GC—MS)联用分析技术测定，外标法定量。方法检测的最低浓度为0．01ng/g～0．1ng/g之间，加标回收率为85．59%～112．98%之间，相对标准偏差在2．48%～12．07%

2、之间。方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。关键词:气相色谱－质谱;SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱;邻苯二甲酸酯;食用油中图分类号:TS207．5;TS227文献标识码:A文章编号:1007－7561(2012)04－0024－03DeterminationofphthalicacidestersinedibleoilbyGC－MS12LIUJie，BAINi(1．Yan'anCenterforDiseaseControlandPrevention，Yan＇anShaanxi716000;2．Yan'anHospitalof

3、TraditionalChineseMedicine，Yan＇anShaanxi7160000)Abstract:Pollutionconditionofphthalicacidestersinplasticbottlededibleoilwasmonitored．Thesam-plewasdissolvedinacetonitrile－N－hexaneandpurifiedbySILICA/PSAglasshybridsolidphaseex-tractioncolumn，whichwasdriedbynitrogenanddissolve

4、dbyN－hexane．Itwasmeasuredbygaschro-matography－massspectrometer(GC－MS)andexternalstandardmethod．Theminimalconcentrationwas0．01～0．1ng/g，therecoveryrate85．59%～112．98%，andtherelativestandarddeviation(RSD)2．48%～12．07%．Theresultsshowedthatthismethodwassuitableforqualitativeandqua

5、nti-tativedeterminationofphthalicacidestersinedibleoil．Keywords:GC－MS;SILICA/PSAglasshybridsolidphaseextractioncolumn;phthalicacidesters;ed-ibleoil邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)作为一种塑1材料与方法料改良剂，广泛应用于塑料、农药、涂料、化妆品、食1．1材料与仪器品包装物等产品中，PAEs已经成为环境中的主要污15种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯染物之一。随着我国经济的发展，包装食用油已经(

6、DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二逐步取代了散装油，塑料瓶/桶装食用油已广泛被人异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二们食用，因此应该更加注重包装食用油塑料中有害甲酸二(2－甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二［1－3］物质的迁移问题。本研究主要利用气相色谱—(4－甲基－2－戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2质谱联用(GC—MS)分析技术对塑料包装食用油中－乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯的邻苯二甲酸酯类化合物进行检测，为有效监测本(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁市销售塑料

7、桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物提基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2－丁氧基)乙酯供一定的参考依据。(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2－乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯收稿日期:2012－03－07作者简介:刘杰(1984－)，男，初级检验师．(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，纯度均＞瑐瑤粮油食品科技第20卷2012年第4期油脂加工99%，购自百灵威;延安市市售桶装油;色谱纯正己2结果与讨论烷来自美国FisherScientific公司。气相色谱－质谱2．1标准样品色谱图联用仪(GC－MS)美

8、国Agilent公司;所用玻璃器皿标准样品色谱图见图1。洗净后用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1h，在200℃15种邻苯二甲酸酯类出峰顺序依次为:邻苯下烘烤2h，冷却至室