SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究.pdf

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1、宁夏农林科技，NingxiaJournalofA．andFores．Sci．&Tech．2014，55(01)：63—64，6663·生物技术·SPE—GC—MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究刘宪军，赵奎茹，来创业，刘本发河北省沧州市产品质量监督检验所，河北沧州061001摘要：用固相萃取一气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs)，样品经正己烷和乙腈提取、OasisHLB固相萃取小柱净化，选择离子模式(sIM)测定，该方法回收率在85％110％-~N，标准偏差(RSD)在2．O％一5．0％之间。表明该方法回

2、收率高，RSD变异小，准确可靠。关键词：邻苯二甲酸酯类；固相萃取；气相色谱一质谱联用中图分类号：S859．84文献标识码：A文章编号：1002—204X(2014)01—0063—02AnalysisofPhthalicAcidEstersinChickenLiversbySPE—GC—MSLIUXian-juneta1．(CangzhouProductQualitySupervisionandTestingInstitute，Cangzhou，Hebei061001)AbstractTheSPE—GC—MSdetecti

3、onwasusedtoinvestigatethephthalateacidestersinchickenlivers．Thesampleswereextractedwithhexaneoracetonitrile，andcleanedupwithOasisHLBSPEcolumn．TheidentificationandquantificationwereperformedbyGC—MSinselectedionmonitoring(SIM)mode．TherecoveryrateofeachPAEswerebetwee

4、n85％andl10％，standarddeviation(RSD)valueswerebetween2．0％and5．0％．Theseresultsindicatedthatthemethodhadhighrecoverityrate．1OWvariationofRSDandefectiveandaccuratetodetectofPAEsinchickenlivers．KeywordsPhthalicacidesters；Solid—phaseextraction(SPE)；Gaschromatography—mass

5、spectrometry(GC—MS)邻苯二甲酸酯类(PAEs)，又称酞酸酯，是一类能起到源，电子加速电压70eV；离子源温度230oC；传输线温度软化作用的化学品，它被广泛应用于农药载体、染料助剂、280oC；溶剂延迟7min，选择离子监测模式(SIM)，16种邻涂料、润滑油、包装材料、化妆品等产品生产中。近年的研究苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图见图1。表明，PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，可通2标准溶液配制过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体，会干扰人分别称取适量PAEs标准品100mg(精确至0．1

6、mg)，体正常的内分泌功能，引起内分泌系统紊乱，在体内长期积用正己烷溶解并定容于100mL容量瓶中，配制成1000累会导致畸形、癌变和突变。这类化合物已成为全球性的主mg／L的标准储备液，于4℃冰箱中避光保存。使用前根据要环境有机污染物。目前美国、欧盟已针对邻苯二甲酸酯类需要将标准储备液用正己烷稀释至所需浓度，配制系列标化合物制定相关法规及限量标准，以减少邻苯二甲酸酯类准溶液。化合物对人体造成进一步的危害㈣。3样品前处理目前有关PAEs测定方法主要有气相色谱法、高效液3．1提取相色谱法、气相色谱一质谱法(GC—MS)和液相

7、色谱一质谱将样品切碎放人细胞匀浆机中混匀，准确称取混合均法。分析的基质主要集中在环境基体、塑料材料及制品、白匀试样约10g(精确到0．01g)于50mL具塞磨口玻璃试管酒、食用油等食品中q。该文对动物肝脏中PAEs的检测方中，加入10mL正己烷和20mL乙腈，涡旋混合2min，法进行分析研究。4000r／min离心2min，分层，取出乙腈层。以20mL乙腈1材料与方法重复提取样品1次，合并2次提取液，4O℃旋转蒸发浓缩1．1仪器与材料至10mL，待净化⋯。岛津气相色谱质谱联用仪QP2010Plus配电子轰击离3．2净化子源

8、(EI)，HP一5MS毛细色谱柱(30m，0．25mm，0．25m)，固相萃取柱依次用5mL丙酮、5mL乙腈活化后，加入WatersOasisHLB固相萃取柱，密理博超纯制水机，氮气吹待净化液，流速控制在1mL／min内，收集流出液；再依次加干仪，超声波振荡仪，涡旋混合器，高速离心机，细胞匀浆入5mL正