高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯.pdf

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1、2014年8月绦色科技JournalofGreenScienceandTechnology第8期高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯方旭辉,谢洪勇(上海第二工业大学城市建设与环境工程学院,上海201209)摘要:建立了液液萃取一高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPIC分析备件为:100%甲醇作流动相、流速1.2mI/rain、柱温35℃、紫外检测器(224nm)。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2,仪器检测限分别为0.01lmg/I⋯0009mg/L、0.016mg/L、

2、0.020mg/L,加标回收率为84.1~99.5。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2ttg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。关键词:液液萃取;高效液相色谱;邻苯二甲酸酯中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1674—9944(2014)08-0252—03谱仪,sPD一20A紫外检测器,ShimadzuODS—C18色1引言谱柱(250mm×4.6mmID,5“m);0.45gm有机相过滤头(上海紫一试剂厂);烘箱(上海意丰电炉有限公司);邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)被作为高分子材料助氮吹蒸发浓缩仪(vortex600035,Lab

3、Tech)。剂而广泛地应用于塑料制品生产中,PAEs是塑料工业为了避免使用塑料制品造成邻苯二甲酸酯的污染,中最为常见的增塑剂,可增加聚合物材料的延展性和柔实验过程全部使用玻璃器皿。将玻璃器皿用自来水洗软度,改善加工性能],也可用作农药载体、驱虫剂、润净,再分别用蒸馏水、丙酮淋洗后在烘箱中以15O℃烘滑剂、化妆品、去泡剂和香味品等的生产原料。邻苯二烤3h(其中带刻度的器具采取风吹晾干方式),以降低甲酸酯类环境激素含有较弱的雌性激素活性成分,在人空白值。和动物体内起着类似雌性激素的作用,可导致内分泌紊2.1.2试剂乱、生殖机能失常等,具有影响生物体内分泌和导致癌甲醇、丙酮、二氯甲烷均为HPIC

4、色谱纯(国药集细胞增殖的作用]。PAEs极易迁移进入环境,且易于团化学试剂有限公司);无水Na2SO4和NaCI为优级吸附难以降解,在大气、水体、土壤、生物体乃至人体都纯,使用前在马弗炉中以500¨C烘烤3h,并转置干燥器发现PAEs化合物的存在],它是一类重要的有机污染中保存备用。物,受到世界各国的普遍重视。美国国家环保局(EPA)2.1.3邻苯二甲酸酯标准物质将邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸邻苯二甲酸二乙酯(DiethylPhthalate,DEP,二辛酯(D0P)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二99.5),邻苯二甲酸二丁酯(DibutylPhtha—la

5、te,甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二DBP,99.5),邻苯二甲酸环己酯(Dicyclohexyl甲酸二甲酯(DMP)6种PAEs化合物列为优先控制污Phthalate,DCHP,99.0V0),邻苯二甲酸二(2一乙基己染物]。被列为内分泌干扰素的邻苯二甲酸酯共有8基)酯(Bis(2一Ethylhexy1)Phthalate,DEHP,99.0%),个,都是作为增塑剂使用,它们是:DEHP、BBP、DBP、购自国药集团化学试剂有限公司。DCHP(邻苯二甲酸二环己酯)、DEP、DNPP(邻苯二甲2.2标准储备液及标准使用液的制备酸二正戊酯)、DHP(邻苯二甲酸二己酯

6、)、DPP(邻苯二准确称取DEP,DBP,DCHP和DEHP各0.1000g,甲酸二丙酯)]。目前,在对我国的许多河流、湖泊、水分别用甲醇溶解定容至100mL的容量瓶中,配成源地的研究都发现PAEs的存在,且某些种类存在超标1000.0mg/L的单标储备液。再分别移取上述4种单现象]。本文以被列为内分泌干扰素中的4种邻苯标储备液各500.0ttL,放置到100mL的容量瓶中,用二甲酸酯(DEHP、DBP、DCHP、DEP)为研究对象,采用甲醇定容,配制成5.00mg/L的混合标准使用液,置于液液萃取一高效液相色谱法对某水体中邻苯二甲酸酯冰箱中4℃保存备用。的现状进行了分析。2.3样品的处理

7、2材料与方法取500mL水样于1L的分液漏斗中,加入约2g的NaCI(防止萃取液的乳化),再加入50mL的二氯甲烷,2.1仪器与试剂震荡萃取约15min,静置分层后,收集萃取液,再在水样2.1.1仪器中加入20mL的二氯甲烷,重复萃取一次。混合两次的高效液相色谱仪:岛津ShimadzuIc一20A液相色萃取液,过无水NaSO并转移至氮吹蒸发浓缩仪专用收稿日期:2014—06—07作者简介:方旭辉(1988),男,安徽芜湖

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