gc―ms法测定底泥中7种邻苯二甲酸酯

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1、GC―MS法测定底泥中7种邻苯二甲酸酯　　摘要建立了改进的GC-MS方法分析底泥中7种邻苯二甲酸酯（PAEs）。样品经20mL乙腈+水（3+1）混合溶液作提取剂超声提取，使用QuEChERs方法净化。底泥样品经HP-5MS色谱柱分离后，7种PAEs在15min内均完全出峰，且在0.1～50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，平均加标回收率为80.2%～104.0%，相对标准偏差为2.5%～9.7%，检出限为0.01～0.05mg/kg。此法适宜应用于底泥中7种PAHs的检测。　　关键词底泥；邻

2、苯二甲酸酯；QuEChERS；气相色谱-质谱法　　中图分类号Q657文献标识码A文章编号1007-5739（2016）13-0221-02　　AbstractAnimprovedmethodwasdevelopedforthedeterminationof7PAEsinpondsedimentbygaschromatography-massspectrometry.Thesampleswereextractedwith20mLacetonitrileaqueoussolution（3+1）byultrasoundmethod.

3、TheextractsolutionwaspurifiedbyusingQuEChERsmethodwithdispersivesolid-phaseextractionpurificationcentrifugetube.ThesampleswereanalyzedbyGC-MSwithHP-5MScolumn，7kindsofPAEsinwellseparatedwithin15minutes.Thecalibrationcurvesfor7kindsofPAEsintherangeof0.1-50.0μg/mLhadgo

4、odlinearrelationshipswithcorrelation6coefficientsnotlessthan0.995.Theaveragespikedrecoveriesrangedfrom80.2%to104.0%withrelativestandarddeviationsof2.5%-9.7%.Thelimitsofdetectionwereintherangeof0.01-0.05mg/kg.Themethodwassuitableforapplicationinthedeterminationof7kin

5、dsofPAEsinpondsediment.　　Keywordspondsediment；phthalate；QuEChERS；GC/MS　　邻苯二甲酸酯（PAEs）是一类能起到软化作用的化学物质。目前，在各个行业的材料制造以及食品包装上得到广泛的应用，尤其是作为增塑剂应用在软聚氯乙烯（PVC）的生产中[1]。由于邻苯二甲酸酯在聚合物中，是通过物理键结合[2]，而并非化学键合，在塑料产品的生产和使用中很容易解离出来而进入水环境中，因此底泥成为PAEs的一个重要归属地。但同时PAEs类物质是一类环境激素，能干扰人体的内分泌，影

6、响生殖发育，增加罹患癌症的风险。因此，本研究选取在水体中最易检出的2种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯），和其他5种不常检出的PAEs作为分析目标，利用气相色谱-质谱联用技术结合简便快捷的QuEChERS前处理方法[3]，建立一种前处理简易快捷、安全环保，测定快速准确的底泥中PAEs的检测方法，对保护水生态环境与保护人体健康具有重要意义。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　Agilent67890A-5975C气质联用仪（美国安捷伦公司）；XW-80A旋涡混合器（上海精科实业有限公司）；KQ-500E超声波清洗

7、机（昆山超声波仪器有限公司）；台式高速离心机（湖南湘仪公司）；XT220A电子天平（Precisa公司）。　　7种PAEs混合标准溶液：邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP、邻苯二甲酸二丙酯DPrP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP、邻苯二甲酸二戊酯DPP、邻苯二甲酸二己酯DHXP（美国Accustandard公司）；乙腈均为色谱纯（德国Merck公司）；15mL分散固相萃取净化离心管，内含400mgPSA（乙二胺-N丙基硅烷）、400mgC18EC、1200mg硫酸镁（美国安捷伦公司）。　　

8、1.2试验方法　　1.2.1样品处理。准确称取自然风干并过60目筛的底泥样品5.0g（精确至0.01g），置50mL离心管中，加入20.0mL（3∶1）乙腈水溶液，放置陶瓷均质子（提高萃取效率），涡旋混合1min，超声提取15min，在8000r/min下离心4min，上清液