MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量.pdf

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1、nvironmen—I环境-e,-讽x．~超声萃取GC／MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量夏庆云，胡利芬，姚华民，刘功桂(中国电器科学研究院有限公司，广州510300)摘要：建立了超声萃取GC／MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明：该方法简单快速，灵敏度高，相对标准偏差小于10％，加标回收率为86％～109％；样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂，绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定，均得到满意结果。关键词

2、：超声萃取；GC／MS；邻苯二甲酸酯；电子电气产品中图分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：1004—7204(2014)04—0029—03DeterminationofPhthalatesinElectricalandElectronicProductsbyUltrasonicExtractionGC／MSXIAOing—yun，HULi—fen，YA0Hua—min，LIUGong—gui(ChinaNationalElectricApparatusResearchInstitut

3、eCo．，Ltd．，Guangzhou510300)Abstract：ThedeterminationmethodforphthalateScontentSinelectriealande1eetronieproductSbyultrasoniCextractionGC／MSwasdeveloped．ResultsshowthatthemethodiSSimple，rapid，andsensitive．RSDiS1essthan10％．andtherecoveryofstandardadditi

4、onis86％109％．Duringthecourseofsampletreatment，ethylacetateiSusedasextractionsolvent，whichiSgreen．Themethodhasbeenusedtoanalyzevariouselectricalandelectronicproducts，andtheresultsiSsatisfactory．Keywords：ultrasonicextraction：GC／MS；phthalate：electricalan

5、delectronicproducts电子电气产品中含有大量塑料、橡胶、油漆、纺织标准物质：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲品等聚合物材料，邻苯二甲酸酯主要作为增塑剂用于聚酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯合物材料及其制品中，以增大其可塑性和韧性，提高强二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、度。然而，邻苯二甲酸酯类化合物在聚合物中为游离状邻苯二甲酸二正戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、态，极易转移进入环境，广泛分布于水体、大气、土壤中，邻苯二甲

6、酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)成为全球最普遍的污染物之一。为此，世界各国都开始酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二立法规定邻苯二甲酸酯的使用。我国近年来电子电气产甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，品的出口量逐年递增，因此建立简便、快速准确的定性、纯度均≥95％；乙酸乙酯为色谱纯试剂。所用玻璃仪器定量分析邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，具有非常重要均用二次蒸馏水冲洗后，再用丙酮清洗并于120~C烘干4的意义。小时。1．2标准溶液的配制1实验部

7、分分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质，用乙1．1仪器与试剂酸乙酯制成浓度为500mg／L的标准储备液；用乙酸乙Agilent7890M5975G—GC—MSD型气相色谱一质谱联用酯将储备液稀释成系列标准溶液，标准溶液中DMP、仪，配自动进样器(美国某公司)；[aborota4003型旋转DEP、DPRP、DIBP、DBP，DPPDHP、BBPDEHP蒸发仪(德国某公司)；290-9244／$404A型电子天平，DNOP的浓度在0．5mg／L至50mg／L之间，DINP、DIDPO．O001g

8、(瑞士某公司)；超声波清洗器(功率400W)。浓度在5mg／L到100mcJL之间。基金项目：嘉兴市科技计划项目(2013AYI1003)292014年o8月·环境技术nvironmen—l环境试验-■1．3样品制备2结果与讨论采用机械分离的方式将电子电气产品中的聚合物2．1超声萃取溶剂的选择材料分离出来成为单一材料样品，然后将样品破碎成用材质为聚氯乙烯且含邻苯二甲酸酯类增塑剂的电2mmX2mm以下的小块。线绝缘样品，选用常用的几种溶剂进行超声萃取，结果1．4提取见表1。由表1的结果看出，二氯甲