分散式固相萃取净化气相色谱质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯论文

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1、分散式固相萃取净化气相色谱质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯论文张渝张新申杨坪张丹【摘要】建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取分散式固相萃取净化GC/MS分析方法。10g土壤样品经20mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后，以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5mL。浓缩液中加入0.2gC18吸附剂，振摇3min后离心10min(8000r/min)，取1.0mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱质谱联用分析，并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。净化所需时间少于20min。净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%。方法

2、线性范围7.5～750μg/kg，相关系数大于0.998;6次土壤样品测定值的RSD在5.5%～12.1%之间;加标土壤样品测定值RSD在7.3%～19.4%之间;平均回收率在94.4%～114.6%之间;检出限为1.2～4.3μg/kg。【关键词】邻苯二甲酸酯，分散式固相萃取，基体效应.freelⅢ氮吹仪(美国Pierce公司)。17种PAEs合标准,邻苯二甲酸二丙酯、苝d12、内标萘d8。所用有机溶剂均为农残级，经全玻系统重蒸色谱检验合格。玻璃棉250℃烘4h;无水Na2SO4、佛罗里硅土(Florisil)600℃焙烧2h;硅胶在180℃活化

3、12h;Al2O3在250℃分别活化12h。乙二胺基N丙基(Primarysecondaryamine，PSA)、C18(Octadecylsilane，ODS)、氰基(Cyanopropyl，)、强阴离子交换(Stronganionexchange，SAX)及强阳离子交换(strongcationexchange，SCX)吸附剂经索式抽提色谱检验合格后使用。玻璃器皿用铬酸洗液浸泡4h后用二次蒸馏水洗净,250℃灼烧6h。2.2样品前处理称取50.00g新鲜土壤于直径30cm的玻璃研钵内，加入10.00g佛罗里硅土，研磨(粒径0.06～0.15

4、mm)15。准确称取10.00g碾磨好的样品，加入20mL二氯甲烷/丙酮(1/1，V/V)混合溶液进行微波提取(室温下以10℃/min速率升至120℃，保持30min，功率1600模式主要选择离子：m/z149，136，163，105，59和72。分3结果和讨论3.1色谱条件选择在选定色谱条件下，18种PAEs、替代物苝d12和内标萘d8的分离度均大于1.0(见图1)。图1邻苯二甲酸酯类的色谱图Fig.1Gaschromatogramofphthalateesters1.萘d8(Naphthalened8);2.邻苯二甲酸二甲酯(Dimethy

5、lphthalate);3.邻苯二甲酸二乙酯(Diethylphthalate);4.邻苯二甲酸二丙酯(Dipropylphthalate);5.苯酸苯酯(Benzolicacidbenzylester);6.邻苯二甲酸二异丁酯(Diisobutylphthalate);7.邻苯二甲酸二正丁酯(Dinbutylphthalate);8.邻苯二甲酸双甲乙二酯(Dimethylglycolphthalate);9.邻苯二甲酸4甲基2戊基酯(Di(4methyl2pentyl)phthalate);10.邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(Di(2

6、ethoxyethyl)phthalate);11.邻苯二甲酸二戊基酯(Diamylphthalate);12.邻苯二甲酸二己基酯(Dinhexylphthalate);13.邻苯二甲酸苄基丁基酯(Butylbenzylphthalate);14.邻苯二甲酸己基2乙基己基酯(Di(hexyl2ethylhexyl)phthalate);15.邻苯二甲酸二丁氧乙基酯(Di(2nbutoxyethyl)phthalate);16.邻苯二甲酸二环己基酯(Dicyclohexylphthalate);17.邻苯二甲酸二乙基己基酯(Di(2et

7、hylhexyl)phthalate);18.邻苯二甲酸二壬基酯(Dinonylphthalate);19.邻苯二甲酸二辛基酯(Dinoctylphthalate);20.苝d12(Perlyened12)。3.2纯溶剂相标准曲线和线性范围不同溶剂相中PAEs响应不同，定量分析需要制作不同溶剂相(正己烷、乙腈)的PAEs标准曲线。PAEs的相关系数均大于0.995。线性范围略有差异：正己烷相中的线性范围为50～5000μg/L;乙腈相中的线性范围在100～1000μg/L。3.3净化分别取二氯甲烷/丙酮(1∶1，V/V)混合溶液、纯丙酮、乙腈和

8、甲醇4种溶剂各1.5mL，加入PAEs混标300ng和10种不同吸附剂(酸性Al2O3，碱性A