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时间:2018-07-07
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1、分散式固相萃取净化气相色谱质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯论文张渝张新申杨坪张丹【摘要】建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取分散式固相萃取净化GC/MS分析方法。10g土壤样品经20mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5mL。浓缩液中加入0.2gC18吸附剂,振摇3min后离心10min(8000r/min),取1.0mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。净化所需时间少于20min。净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%。方法
2、线性范围7.5~750μg/kg,相关系数大于0.998;6次土壤样品测定值的RSD在5.5%~12.1%之间;加标土壤样品测定值RSD在7.3%~19.4%之间;平均回收率在94.4%~114.6%之间;检出限为1.2~4.3μg/kg。【关键词】邻苯二甲酸酯,分散式固相萃取,基体效应.freelⅢ氮吹仪(美国Pierce公司)。17种PAEs合标准,邻苯二甲酸二丙酯、苝d12、内标萘d8。所用有机溶剂均为农残级,经全玻系统重蒸色谱检验合格。玻璃棉250℃烘4h;无水Na2SO4、佛罗里硅土(Florisil)600℃焙烧2h;硅胶在180℃活化
3、12h;Al2O3在250℃分别活化12h。乙二胺基N丙基(Primarysecondaryamine,PSA)、C18(Octadecylsilane,ODS)、氰基(Cyanopropyl,)、强阴离子交换(Stronganionexchange,SAX)及强阳离子交换(strongcationexchange,SCX)吸附剂经索式抽提色谱检验合格后使用。玻璃器皿用铬酸洗液浸泡4h后用二次蒸馏水洗净,250℃灼烧6h。2.2样品前处理称取50.00g新鲜土壤于直径30cm的玻璃研钵内,加入10.00g佛罗里硅土,研磨(粒径0.06~0.15
4、mm)15。准确称取10.00g碾磨好的样品,加入20mL二氯甲烷/丙酮(1/1,V/V)混合溶液进行微波提取(室温下以10℃/min速率升至120℃,保持30min,功率1600模式主要选择离子:m/z149,136,163,105,59和72。分3结果和讨论3.1色谱条件选择在选定色谱条件下,18种PAEs、替代物苝d12和内标萘d8的分离度均大于1.0(见图1)。图1邻苯二甲酸酯类的色谱图Fig.1Gaschromatogramofphthalateesters1.萘d8(Naphthalened8);2.邻苯二甲酸二甲酯(Dimethy
5、lphthalate);3.邻苯二甲酸二乙酯(Diethylphthalate);4.邻苯二甲酸二丙酯(Dipropylphthalate);5.苯酸苯酯(Benzolicacidbenzylester);6.邻苯二甲酸二异丁酯(Diisobutylphthalate);7.邻苯二甲酸二正丁酯(Dinbutylphthalate);8.邻苯二甲酸双甲乙二酯(Dimethylglycolphthalate);9.邻苯二甲酸4甲基2戊基酯(Di(4methyl2pentyl)phthalate);10.邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(Di(2
6、ethoxyethyl)phthalate);11.邻苯二甲酸二戊基酯(Diamylphthalate);12.邻苯二甲酸二己基酯(Dinhexylphthalate);13.邻苯二甲酸苄基丁基酯(Butylbenzylphthalate);14.邻苯二甲酸己基2乙基己基酯(Di(hexyl2ethylhexyl)phthalate);15.邻苯二甲酸二丁氧乙基酯(Di(2nbutoxyethyl)phthalate);16.邻苯二甲酸二环己基酯(Dicyclohexylphthalate);17.邻苯二甲酸二乙基己基酯(Di(2et
7、hylhexyl)phthalate);18.邻苯二甲酸二壬基酯(Dinonylphthalate);19.邻苯二甲酸二辛基酯(Dinoctylphthalate);20.苝d12(Perlyened12)。3.2纯溶剂相标准曲线和线性范围不同溶剂相中PAEs响应不同,定量分析需要制作不同溶剂相(正己烷、乙腈)的PAEs标准曲线。PAEs的相关系数均大于0.995。线性范围略有差异:正己烷相中的线性范围为50~5000μg/L;乙腈相中的线性范围在100~1000μg/L。3.3净化分别取二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)混合溶液、纯丙酮、乙腈和
8、甲醇4种溶剂各1.5mL,加入PAEs混标300ng和10种不同吸附剂(酸性Al2O3,碱性A
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