尼龙6纳米纤维膜作为碱性橙Ⅱ固相萃取介质的研究.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2015年1O月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1594～1599DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150502对甲苯磺酸掺杂聚吡咯／尼龙6纳米纤维膜作为碱性橙Ⅱ固相萃取介质的研究李晓睛祁菲菲刘静静周丽和琳许茜(东南大学公共卫生学院，环境医学工程教育部重点实验室，南京210009)(东南大学成贤学院，南京210088)摘要通过静电纺丝法和氧化聚合法制备了对甲苯磺酸根离子掺杂的聚吡咯／尼龙6纳米纤维(PTS-PPy／PA6NFs)膜，

2、通过静态和动态吸附实验考察其对碱性橙Ⅱ吸附性能，探讨其作为固相萃取(Solidphaseextrac-tion，SPE)介质的可行性。结果表明，在25℃，溶液pH=9时，PTS—PI：’y／PA6NFs膜对碱性橙Ⅱ的静态吸附容量可达372．2mg／g，吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型；吸附热力学结果表明，吸附是一个自发进行的吸热过程；在最佳动态吸附条件下，0．1mL碱性橙Ⅱ样品溶液以3．0mL／min的流速通过时，仅2．5mgPTS—PP。y／PA6NFs膜就能实现高效萃取，且能重复使用7次。依此建立了基于Iri

3、S—PP’y／PA6NFs膜的SPE法，结合高效液相色谱．二极管阵列检测(HPLC-DAD)印染废水中的碱性橙Ⅱ时，6批样品均被检出含有碱性橙Ⅱ，10nmL加标水平的平均加标回收率为95．6％一119．7％，相对标准偏差(RSD)为4．9％一12．5％(／Z=3)。关键词纳米纤维膜；聚吡咯；碱性橙Ⅱ；吸附；固相萃取1引言碱性橙Ⅱ等工业染料普遍应用于纺织、皮革、印刷等行业，据统计，每年约有10％～15％的工业染料未经有效处理而直接随印染废水排放，造成水环境污染_l，摄入后会对人体造成急性或慢性中毒伤害]，并具有致癌作用j。然而，我国《纺织染整工业水污染物

4、排放标准》(GB4287—2012)中仅以色度对印染废水中的染料总量进行限定，并未涉及单种染料的检测及排放限值。通常，水体中有机污染物成分复杂，工业染料在水体中的浓度较低，样品需经过除杂、净化、富集等预处理。固相萃取(SPE)法是常用的样品预处理技术之一l4J，高效的SPE介质是方法的核心。近年来，基于纳米材料的SPE介质因其独特的优越性而备受关注。本研究组前期的研究结果已证实纳米纤维(Nanofibers，NFs)是极具潜质的优越SPE介质。静电纺丝法(Electrospinning)是制备NFs的通用方法，以电纺NFs膜进行膜式SPE，可克服SPE

5、小柱在淋洗和洗脱时存在反压而难以操作的缺点。聚吡咯(Polypyrrol，PPy)具有非定域的7r电子共轭体系，可与目标分子间形成多种形式的作用力¨，且掺杂不同离子的PPy可表现出不同的吸附性能，有利于高效提取极性目标物”。本研究以电纺尼龙6(PA6)NFs膜为模板，采用原位氧化法制备对甲苯磺酸根离子掺杂的聚吡咯／尼龙6纳米纤维(VI'S．PPy／PA6NFs)膜，考察其作为SPE介质提取高极性目标物碱性橙Ⅱ的可行性：通过静态吸附实验，研究其对碱性橙Ⅱ的吸附动力学和吸附热力学行为，探究饱和吸附容量；通过动态吸附实验，考察并优化其吸附水样中痕量碱性橙Ⅱ的

6、影响因素，建立PTS—PPy／PA6NFs膜的SPE法，结合HPLC—DAD检测，分析印染废水中的碱性橙Ⅱ，验证方法的实际应用的可行性和准确性。2实验部分2．1仪器与试剂LC-20AD高效液相色谱仪、DGU-20A3R脱气装置、SPD—M20A双极阵列管检测器(日本岛津公司)；2015-06-20收稿；2015-08-21接受本文系国家自然科学基金项目(Nos．81172721，81473019)、苏州市纳米技术专项项目(No．ZXG2013026)资助E—mail：qxu68@163．tom_第10期李晓晴等：对甲苯磺酸掺杂聚吡咯／尼龙6纳米纤维膜作

7、为碱性橙Ⅱ固相萃取介质的研究BT．25S微量电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)；VisiprepDL固相萃取仪(美国Supelco公司)；S-4800型场发射扫描电子显微镜(SEM，日本日立公司)。碱性橙Ⅱ标准品(99．8％，Sigma公司)；吡咯单体、间甲基苯酚、FeC1·6HO、对甲苯磺酸钠、甲酸，无水乙醇(色谱纯)、甲醇等(国药集团化学试剂有限公司)；PA6原料(分子量16000，张家港港荣国际贸易公司)。2．2色谱条件DiamonsilC18色谱柱(250mm×4．6mm，5Ixm)；流动相：甲醇．水(45：55，)；检测波长：458

8、nm；柱温：30oC；进样量：20IxL。2．3标准溶液的配制碱性橙Ⅱ标准溶液：准确称取适量碱