尼龙6纳米纤维膜对Pb 2＋固相萃取的吸附效能研究.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2016年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry138～145DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150785聚吡咯／尼龙6纳米纤维膜对Pb2固相萃取的吸附效能研究刘静静李晓晴崔梦晶，戎非。许茜1,2,3(东南大学公共卫生学院，南京210009)(东南大学环境医学工程教育部重点实验室，南京210009)(东南大学苏州市环境与生物安全重点实验室，南京215123)摘要以电纺尼龙6纳米纤维膜为基底，原位氧化聚合制得聚吡咯／尼龙6纳

2、米纤维膜(PPy／Nylon6．NFsM)。通过静态和动态吸附实验考察PPy／Nylon6-NFsM对Pb的吸附行为，探究其作为固相萃取介质富集水中痕量Pb的可行性。结果表明：298K，pH=10时，PPy／Nylon6-NFsM对Pb的静态饱和吸附量达542mg／g；吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型；优化了PPy／Nylon6-NF—sM的固相萃取条件，采用火焰原子吸收光谱法检测实际水样中的Pb，检出限为1．2g／L(信噪比为3计)，10L加标水平加标回收率为95．3％～100．4％，相对标准偏差(

3、RSD)为1．6％(n：3)，可实现实际水样中痕量Pb“的准确、灵敏的检测。关键词聚吡咯／尼龙6纳米纤维膜；铅；吸附；固相萃取1引言我国生活饮用水卫生标准(GB5749—2006)规定，饮用水中Pb含量不得超过0．01mg／L。而近年来，随着工业化进程的加快，环境水体中的Ph含量逐渐增加，对人类健康、居住环境和生态系统造成了严重的危害。因此，监测环境水体中Pb“的浓度具有重要意义。由于环境水体中的Phn浓度极低，共存污染物成分复杂，因此在检测前必须对样品进行预处理，其中固相萃取法具有样品体积需要量小，有机溶剂用量少，操作简单等优势，其技术核

4、心是吸附介质。纳米纤维膜(Nanofibersmat，NFsM)的高比表面积可提供数量巨大的作用位点，且便于通过修饰活性官能团进一步提高吸附效能，如二硫代胺功能化的聚乙烯醇／聚乙烯亚胺(PVA／PEI)NFsM和胺肟化聚丙烯腈(PAN．oxime)纳米纤维均实现了对Pb的高效吸附。聚吡咯(Polypyrrol，PPy)可与目标分子形成多种形式的作用力，为吸附各种性质的污染物提供了可能J。PPy功能化修饰的NFsM结合PPy和NFsM的优势，可望成为一种极具潜力的高效吸附介质。但目前在吸附重金属方面，除Wang等以PPy功能化的聚丙烯腈NFs

5、M可选择性高效吸附crO外。尚未见相关报道。静电纺丝法(Electrospinning)，简称电纺，是制备纳米纤维／NFsM的有效方法。因PPy难溶难熔，难以直接电纺制得NFsM，一般需选择适合的模板材料以静电纺丝法先行制备纳米纤维基底膜，之后再对基底膜进行PPy修饰。尼龙6(Nylon6)良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性等，满足模板材料的要求。本研究以电纺Nylon6-NFsM为基底，对其进行原位氧化聚合制得PPy／Nylon6一NF—sM，研究其作为水样中Pbn的固相萃取介质的吸附行为，在此基础上建立基于PPy／Nylon

6、6-NFsM的固相萃取，结合火焰原子吸收光谱法测定水中痕量Pb“的方法，并考察方法实际应用的可行l生。2实验部分2．1仪器与试剂AA-7000原子火焰分光光度计(日本岛津公司)；AT-250型精密分析天平(瑞士Metfler公司)；DZF一6020型真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)；iS10红外光谱仪(美国Thermo公司)；X射线电子能谱(美国Thermo公司)；HitachiS-3000N扫描电子显微镜(日本日立公司)；JEM一1011透射电子显微镜(132015-07—15收稿；2015—11接受本文系国家自然科学基金项目(Nos．

7、81172721，81473019)和苏州市纳米技术专项项目(No．ZXG2013026)资助E—mail：qxu68@163．tom_第1期刘静静等：聚吡咯／尼龙6纳米纤维膜对Pb固相萃取的吸附效能研究139本日立公司)；DW—P403．1AC高压直流电源(天津市东文高压电源厂)；TCI—I1型注射泵(北京思路高科技发展有限公司)。分析纯eb(NO)：、HNO。、吡咯、问甲基苯酚、FeC1·6H：0、色谱纯无水乙醇、甲醇(国药集团化学试剂有限公司)；NN(分析纯，上海金山亭新化工试剂厂)；NaOH(分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司)；Ny

8、lon6原料(分子量16000，张家港港荣国际贸易公司)。2．2标准溶液的配制准确称取0．1599gPb(NO3)于烧杯中，加入10mL0．1mol／LHNO3，完全溶解后，用0