纳米纤维膜固相萃取-lc-msms检测酚类环境雌激素

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1、隶劫大·粤硕士学位论文万方数据纳米纤维膜固相萃取．LC．MS／MS检测酚类环境雌激素专业名称：营养与食品卫生学研究生姓名：周方晴导师姓名：许茜教授万方数据DeterminationOfPhenolicEnvironmentalEstrogensusingNanofibersMat-—BasedSolid--PhaseExtrationCoupledwithLC．MS／MSADissertationSubmittedtoSoutheastUniversityFortheAcademicDegreeofMasterofMedicineBYZHOUFA

2、NGQINGSupervisedbyProfessorXuQianSchoolofPublicHealthSoutheastUniversityMay2014万方数据东南大学学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示了谢意。期：删’东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中

3、国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被查阅和借阅，可以公布(包括刊登)论文的全部或部分内容。论文的公布(包括刊登)授权东南大学研究生院办理。研究生签名：逝略导师签名：日期：M严一钾本文获国家自然科学基金项目(81172721)和苏州市科技支撑计划(社会发展)项目(SS201124)资助万方数据中文摘要纳米纤维膜固相萃取．LC．MS／MS检测酚类环境雌激素研究生：周方晴；导师：许茜东南大学公

4、共卫生学院本文通过比较四种不同的纳米纤维对双酚A(BiphenolA，BPA)、壬基酚(NonylPhenolNP)、辛基酚(OctylphenolOP)的萃取回收率，选择最优的纳米纤维作为固相萃取(solidphaseextraction，SPE)介质；通过对主要影响因素的考察，优化了样品预处理条件，建立了新的SPE方法，兼有功能化纳米纤维及固相膜萃取的优势，结合高效液相色谱一串联质谱法(HPLC．MS／MS)分析环境水样中三种目标物。具体研究如下：一、纳米纤维膜的制备以静电纺丝法制备尼龙6(PA6)纳米纤维和聚丙烯腈(PAN)纳米纤维，以PA

5、6纳米纤维膜为模板，化学原位聚合制备聚吡咯(PPy)纳米纤维，以PAN纳米纤维为模板，制备了肼基修饰的聚丙烯腈(HM．PAN)纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察纳米纤维的表面形貌，用红外光谱法(ATR．FTIR)表征纳米纤维基团的修饰情况。通过SEM及TEM可以观察到，所制备的PA6纳米纤维表面光滑，粗细均匀；PPy纳米纤维表面粗糙，有颗粒，呈典型的核壳结构，以PA6纳米纤维为核层，PPy作为壳层均匀的包裹在PA6纤维的表面。PAN和HM．PAN纳米纤维表面呈现沟槽状形态。经ImageJ软件统计计算PA6，PPy，PAN及H

6、M．PAN四种纳米纤维的平均直径分别为190nm、220nm、500nm、510nm。ATR．FTIR结果表明在PAN纳米纤维上部分氰基转化为氨基腙，同时通过转化公式计算得PAN纳米纤维上的转化率为25％。二、最佳固相萃取纳米纤维膜的选择采用自制的纳米纤维固相膜萃取装置，将四种不同纳米纤维膜用于萃取环境水样中BPA、NP、OP三种酚类环境雌激素。四种不同纳米纤维膜在pH=7．0，上样量为lOmL，流速为3mL／min，膜的使用量为4．0mg的条件下进行萃取，用3009L甲醇和300pL二氯甲烷进行洗脱，以萃取回收率为指标，考察PA6，PPy，PA

7、N和HM．PAN纳米纤维膜对三种目标物质的萃取效果。结果表明：PA6、PPy、PAN和HM．PAN纳米纤维膜对三种目标物的萃取回收率范围分别为56．5％．87．4％、61．8％．89．5％、70．7％一92．7％和84．6％．101．9％(n=3)。根据实验结果，选择HM．PAN纳米纤维膜作为本文的固相萃取介质。三、基于HM．PAN纳米纤维SPE环境水样中三种目标物质的检测方法的建立与评价以HM．PAN纳米纤维膜为固相萃取介质，对影响萃取效率的各种参数进行考察、对前处理条件及检测条件进行优化，建立基于HM．PAN纳米纤维固相萃取、高效液相色谱分离

8、和串联质谱检测三种目标物质的分析方法，对方法的检出限、线性、精密度、回收率等效能指标进行考察，并以此方法检测实际水样，以验证其实际应用的