尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry503—507DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00503尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取一高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A吴淑燕许茜，陈天舒王敏殷雪琰张妮萍申艳艳温作扬顾忠泽(东南大学公共卫生学院，南京210009)(东南大学生物电子学国家重点实验室，南京210096)摘要采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜，结合固相膜萃取一高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维

2、膜的用量、及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究。结果表明：10mL样品调至pH8．0后，以3mL／min流速通过1．5mg尼龙6纳米纤维膜，300IxL甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱，每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件下，方法的线性范围为0．20～20．0g／L；检出限为0．15L，膜内和膜间的相对标准偏差均小于4．5％(n=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定，在1．0g／L加标水平下，测得回收率为95．O％，双酚A测得浓度低于0．30g／L。与固相萃取方法相比，本方法高效、环保，表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质关键词尼龙6纳米纤维膜；固相膜

3、萃取；双酚A；矿泉水；高效液相色谱1引言双酚A(BiphenolA，BPA)具有雌激素样性质，能干扰人类和动物内分泌系统正常功能。作为生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的主要原料，BPA广泛应用于食品包装材料及容器内壁涂料，可渗透、转移进入到食品及饮料中，对人类健康造成不容忽视的危害¨J。目前，BPA的检测多见于环境样品，在食品、饮料中的研究较少。对样品的预处理方法主要是液液萃取法(LLE)和固相柱萃取法(SPE)’。固相柱萃取法的有机溶剂用量少于液-液萃取法，且操作简便、易于自动化，是样品前处理的发展方向。但现有的萃取吸附材料尺寸多为微米级，萃取作用仅依靠材料表面密布的微孔及种类有限的活性基团

4、，材料的化学成分和形貌特点限制其吸附效率和吸附容量。近年来，以纳米纤维和纳米颗粒为代表的纳米材料引起人们的广泛关注。纳米材料的高比表面积可以提供数量巨大的作用位点，为高效分离、提取和富集奠定了基础。其中纳米纤维在材料制备和后续器件制作方面较颗粒和粉体材料简便易行。此外，纳米纤维极强的与其它物质的相互渗透力，使其吸脱附性能更加优越，用极少量的纳米纤维即可很好地富集目标物，洗脱溶剂用量大为减少1；纳米纤维仅直径是纳米级的，长度是微米、毫米甚至于更长，极高的长径比，使其易于制成线、毡、膜等多种形态的制品，使用时更加灵活方便，而仍保留纳米材料的特性。静电纺丝法(Electrospinning，电

5、纺)是一种制备纳米纤维的有效方法。目前以电纺纳米纤维为固相萃取介质的研究正在起步阶段。Kang等将纳米纤维制作成萃取小柱对目标物质进行提取富集]，这种填充纤维的固相萃取(Packed—fibersolid．phaseextraction，PFSPE)，由于操作压力的限制，传质速度较慢，处理样品的体积受到限制(约1mL)，不能充分利用并体现纳米纤维的优势。若将纳米纤维膜作为固相膜萃取介质，即可增大截面积，有效加快传质速度，从而可处理较大体积样品，提高富集倍数，方法的分析效能将显著提高。目前尚未见基于纳米纤维膜的固相膜萃取法的文献报道。本研究以尼龙6制备电纺尼龙6纳米纤维膜，并自制了相应的固

6、相膜萃取装置，建立了基于尼龙62009-07—16收稿；2009439—11接受本文系国家自然科学基金(No．50533030)及江苏省科技计划(No．BK2006509)资助项目$E—mail：q_xu@163．oom(QianXu)；gu@SOU．edu．cn(ZhongzeGu)分析化学第38卷纳米纤维膜的固相膜萃取一高效液相色谱分析水样中BPA的方法，测定了塑料瓶装矿泉水中BPA，并与文献中所用的固相萃取法进行了比较。2实验部分2．1仪器与试剂LC—lOAD高效液相色谱仪，SPD10．Avp紫外检测器(日本岛津公司)；TL-9900色谱工作站(北京泰立公司)；78．1型磁力加热搅

7、拌器(上海南汇电讯器材厂)；pHS-2C型酸度计(上海伟业仪器厂)；DW—P403—1AC高压电源(天津东文高压电源厂)；HitachiS-3000N扫描电镜(日本日立公司)。甲醇、乙腈(色谱纯，美国Tedia公司)；丙酮、间甲苯酚、甲酸(分析纯，上海化学试剂厂)；尼龙6原料(M1．6×10，张家港港荣国际贸易有限公司)；BPA(美国Sigma公司)，以甲醇为溶剂配制浓度为1．0g／L的BPA标准储备液，用二次蒸馏水逐步稀释成不同浓