三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2012年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1409—1414DOI：10．3724／SP．J．1096．2012．11480三相中空纤维膜液相微萃取一高效液相色谱法测定水中痕量双酚A谭小旺宋燕西魏瑞萍易谷洋(东华大学环境科学与工程学院，上海201620)(上海新先锋药业有限公司，上海201203)摘要建立了三相中空纤维膜液相微萃取一高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法，用于分析测定水中痕量双酚A的含量。设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统，优化的HPLPM

2、E最佳萃取条件为：萃取剂为正辛醇，接受相NaOH浓度为0．09mol／L，样品溶液pH一4．0，NaC1加入量为30g／L，搅拌速度为900r／min，萃取时间为60min。萃取后取2OL接受相进行色谱分析。在最佳萃取条件下，方法的线性范围为0．5～200g几(r>0．999)，检出限(信噪比为3)为0．2g／L；富集因子为241；方法RSD~3．2％(，z一3)。在实际环境水样中添加5，20和5Og／L的双酚A标准物质，加标平均回收率为92．8％～101．9％。表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定。关键词中空纤维；三相液相微萃取；高效液相色谱法；双

3、酚A1引言双酚A(BPA)作为重要的工业原料，用途广泛，但也是一种主要的环境内分泌干扰物。它通过与激素受体结合，干扰生物体的正常生理代谢，使内分泌系统失衡，影响生殖与发育机能】。由于双酚A在水环境中浓度较低，直接测定困难，需要预先富集。常用的富集技术有液一液萃取[3J、固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等魄。中空纤维膜液相微萃取(HF—LPME)是2O世纪90年代发展起来的一种新型样品前处理技术。~】，集萃取、富集、进样于一体，具有富集倍数高、样品净化能力强、消耗有机溶剂少、快速、灵敏等优点。HF—LPME已应用于环境及生物样品中硝基酚及氯酚类[13,14]、

4、拟除虫菊酯类、药物[16,17]等物质的萃取。有文献报道利用两相HF—LPME萃取技术，结合衍生化气相色谱一质谱法测定水样或尿样中双酚At，】，方法需要衍生化，过程较为繁琐，不利于快速检测，同时还可能引入干扰因素，影响富集效率。本研究设计三相中空纤维膜液相微萃取系统萃取富集水中痕量双酚A，研究膜材料等因素对萃取富集效率的影响，不需要衍生化，萃取后直接进行高效液相色谱分析，建立了快速、简便、富集效率好的HF—LPME—HPLC测定水中痕量双酚A的方法，并应用于环境水样中双酚A的测定。2实验部分2．1仪器与试剂1100液相色谱仪(美国Agilent公司)，配DA

5、D二极管阵列检测器；恒温磁力搅拌器(上海安亭科学仪器厂)；KQ一500KDB超声波清洗仪(江苏昆山超声波有限公司)；100L微量进样器(Agilent公司)；Multi340ipH测试仪(德国wTw公司)；聚偏氟乙烯中空纤维膜聚醚砜(内径为0．8mm，孔径为0．2m)，均购自天津膜天膜工程技术有限公司。双酚A(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)；甲醇(色谱纯，Adamas公司)；正辛醇、甲苯、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、十二醇、正己烷(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。实验用水均为超纯水制备器(美国Millipore公司)制备的超纯水。黄埔江水取自上海市松

6、江区松浦大桥段，样品取回后于4℃下保存；自来水取自实验室。2011—12-31收稿；2012-05—11接受本文系中央高校基本科研业务费专项资金(No2011D11304)、科技部公益性行业科研专项(No．GYHY200706036)和上海市重点学科建设项目(No．B604)资助E-mail：syx@dhu．edu．cn分析化学第4O卷2．2色谱条件VP—ODSC18色谱柱(150mm×4．6mm，5jam，岛津公司)；流动相：甲醇一水(65：35，v／v)，流速1．0mL／min；柱温25℃；进样量：20；检测波长：在190~400nm范围内测定紫外吸收光

7、谱，BPA在230和278am均有较显著吸收，因为甲醇在230am处有强烈吸收，干扰测定，本研究选定278nm为检测波长。2．3标准溶液的配制准确称取适量双酚A标准物质，用甲醇溶解并定容，配制成100mg／L的标准储备液，于4℃下保存，临用时用超纯水逐级稀释标准储备液至所需浓度。2．4中空纤维膜液相微萃取将放有微型搅拌磁子的玻璃瓶固定于磁力搅拌器上，加入2OmL样品溶液，将中空纤维截成长约8cm的小段，在甲醇中超声清洗5min，以除去中空纤维表面的杂质，取出晾干。将中空纤维小段在充分混匀的萃取溶剂中浸泡1min，使纤维孔壁充满萃取剂，取出中空纤维后，用注射器

8、注入1mL超纯水，清洗中空纤维内腔，然后向中空纤维管