中空纤维膜微萃取—液相色谱联用技术对芳香胺的测定研究

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1、学校代码：10270分类号：X832学号：〖22200952硕士学位论文中空纤维膜微萃取-液相色谱联用技术对芳香胺的测定研究学院：生命与环境科学学院专业环境科学研究方向环境监测研究生姓名_婷婷指导教师蔡强研究员张永明__完成日期2015年4月论文独创性声明本论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研宄成果。论文中除了特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或机构己经发表或撰写过的研宄成果。其他同志对本研究的启发和所做的贡献均己在论文中做了明确的声明并表示了谢意。作者签名：日期：；^比J:>6论文使用授权声

2、明本人完全了解上海师范大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以釆用影印、缩印或其它手段保存论文。保密的论文在解密后遵守此规定。作者签名：着趙潜导师签名本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合上海师范矢学硕（博）士学位论文质量要求。答辩委员会签名：主席（工作单位、职称）：导师：•7/^4^7上海师范大学硕士学位论文摘要题目：中空纤维膜微萃取-液相色谱联用技术对痕量芳香胺的测定研究学科专业：环境科学学位申请人：肖婷婷指导教师姓名

3、：蔡强、张永明摘要近年来，芳香胺类物质在化工行业中的应用日益广泛，偶氮染料中的芳香胺随印染废水的排放流入到水环境中，从而导致水体的污染，芳香胺毒性较大，被人体接触可导致人体致病或者致癌。中空纤维液相微萃取技术作为一种近年来发展较快的新型样品前处理方法，与传统液相萃取技术相比，具有萃取装置简单，成本低廉，有机溶剂用量少，易于实现自动化、样品净化功能突出等优点，已广泛应用于气相、液相、毛细管电泳的样品前处理，是一种绿色环保的处理技术。本论文主要将中空纤维液相微萃取技术与液相色谱相结合，建立了离线和在线的中空纤维膜液

4、相微萃取-液相色谱连用技术实现了对痕量芳香胺类物质的测定。本文的主要工作和成果如下：1、通过建立离线三相中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法联用技术，用于检测2-甲氧基苯胺，4,4’-二氨基二苯甲烷，4,4’-二氨基二苯硫醚，2-甲氧基-5-甲基苯胺，4-氯邻甲苯胺五种芳香胺类物质，通过实验研究，优化了五种芳香胺的萃取条件，主要包括有机溶剂的选择、供体相和接收相pH、盐效应、萃取时间、搅拌速率等影响因素。在最佳萃取条件和色谱条件下，5种芳香胺富集倍数可达到101-193倍,萃取效率达20.2％-38.6％。结合液相

5、色谱检测芳香胺的线性范围-1-1为0.01-0.25mgL，检出限为1.0-2.0μgL，回收率为95.2％-105.2％。表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质。2、搭建在线中空纤维膜液相微萃取-液相色谱联用装置，并分别采用两相和三相萃取模式对邻甲苯胺，3,3’-二甲基联苯胺，2-萘胺三种芳香胺进行了测定，使得此萃取检测方法更加简便和易于操作，通过实验研究，优化了三种芳香胺的萃取条件，在最佳萃取条件和色谱条件下两相和三相的富集倍数分别为25-41，48-96，检出限为0.8-14.3，0.3-2.2μg

6、/L,加标回收率分别为89.4-109.2％，90.1-107.2％，达到了较高的萃取效率。3、从在线微萃取操作方法、萃取优化条件、定量分析参数三个方面对在线的两相和三相中空纤维膜液相微萃取模式进行了比较研究，得出三相中空纤维膜微萃取的富集倍数远高于两相萃取，邻甲苯胺，3,3’-二甲基联苯胺，2-萘胺三种I摘要上海师范大学硕士学位论文物质三相微萃取富集倍数分别是两相微萃取的3.26，2.34，1.92倍，并且检出限也远远低于两相萃取的检出限。由此对两种萃取模式得到一个定量的认识，也验证三相萃取的萃取效果优于较为

7、传统的两相萃取。关键词:液相微萃取，液相色谱，样品前处理，中空纤维膜II上海师范大学硕士学位论文摘要Thesistopic:Determinationofaromaticaminesbyhollowfiberliquid-phasemicroextraction–highperformanceliquidchromatographyProfesssionaldisciplines:EnvironmentalScienceDegreeapplicant:XiaoTingtingDirector:CaiQiang/

8、ZhangYongmingAbstractInrecentyears,aromaticamineshasnowcomeintomorewidespreaduseinchemicalindustry,aromaticaminesinAzodyewereflowedintotheenvironmentofwaterbytheemissionofprintinganddyeingwastew