探析中空纤维膜液相微萃取技术分析水中有机污染物研究

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1、苏州科技学院硕士学位论文中空纤维膜液相微萃取技术分析水中有机污染物研究姓名：李冠华申请学位级别：硕士专业：环境工程指导教师：张占恩20080501苏州科技学院硕士学位论文摘要摘要液相微萃取技术(1iquid-phasemicroextraction,LPME)是20世纪90年代在液-液萃取(1iquid．1iquidextraction。LLE)基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术。这种技术克服了传统萃取技术的诸多不足，仅使用微升级的有机溶剂进行萃取，萃取装置简单，成本低廉，易于实现自动化，易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电

2、泳等具有微量进样特点的分析仪器联用，适应了现代分析科学的发展要求，是一种集萃取、富集、进样于一体，环境友好的样品前处理新技术。特别是其中的中空纤维膜液相微萃取模式，克服了悬滴微萃取中液滴容易脱落的缺点，同时还具有突出的样品净化功能。到目前为止，液相微萃取经过十余年的发展，已经在环境、生物、食品、药物等领域的各个方面有广泛的应用。但是在国内，该技术的相关报道还很少。本论文主要研究内各如下：1．应用动态中空纤维膜液相微萃取(dynamichollowfiberliquid-phasemicrovxtraction,DI-IF．LPME

3、)与气相色谱／质谱联用技术(gaschromatography-massspectrometry，GC—MS)分析水样中的多氯联苯(polychlorinated-biphenyls，PCBs)。对比了三种不同液相微萃取模式(静态单滴液相微萃取，静态和动态中空纤维膜液相微萃取)下多氯联苯的萃取效果，考察了萃取溶剂种类、体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、停留时间及离子强度对萃取效果的影响。在最优化条件下，该方法对PCBs的富集倍数达到了718-840倍；线性范围为0．05-90肛g／L,检测限为1341ng／L

4、相对标准偏差小于7

5、．3％；对加标水样的回收率为85．90／0-92．O％。2．研究了用静态中空纤维膜液相微萃取．气相色谱质谱法测定水中的三种杀菌剂(百菌清、甲霜灵、三唑酮)。通过实验确定最佳萃取条件为：3此甲苯作为萃取剂；水样体积10mL；萃取温度为45oC；萃取时间为15分钟；搅拌速率为500rImin：萃取后取1此有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下，三种杀菌剂的富集倍数为140-450倍，方法的线性范围为5-1000腭几，检出限为0．5—1．3熠几。测定实际水样的加标回收率在92．3％--96．0％之间。结果证明，该方法简单、

6、快速、成本低廉，可以用于水中三种杀菌剂的快速检测。关键词：样品前处理方法，中空纤维膜液相微萃取，气相色谱．质谱，多氯联苯，百菌清，三唑酮，甲霜灵MasterDissertationofSuzhouUniversityofScienceandTechnologyAbstractInthepastfewyears，asimpleandvirtuallysolventfreemethodknownasliquid-phasemicroextraction(LPME)hasemergeddramaticallyasallalternati

7、vesamplepreparationtechnique．ThisnoveltechniqueovercomesafewdisadvantagesofconventionalSamplepreparationtechniques，such勰time—consuming，labor-intensiveandrequiringlargeamountsoftoxicorganicsolventswhichmayresultinsecondaryenvironmentalpollution．TheLPMEcombinesextractio

8、n,concentrationandsampleintroductioninasinglestepandisasimple，cheap_,sensitiveandenvironmentalfriendlysamplepreparationtechnique．EspeciallyinthehollowfiberLPME，sinceorganic．phaseisprotectedbythehollowfiber,thestabilityofthesolvent“drop'’isgreatlyimproved，andhigherstir

9、ringratescanbeusedtoreducetheequilibriumtimeandextractiontime．Asaresult，betterextractionefficiencyandsensitivityareachieved．