基于超声波强化传质中空纤维膜液相微萃取的研究与应用

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得云洼王些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：颦母考签字日期：2口／绰二月才日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解丞洼王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权丞洼王些太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以

2、供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位做作者签名：耸毒善签字日期：2--，7年>．彩’Et翩躲翻骘碡签字日期：二，厂年2月砂妒学位论文的主要创新点0IllllIII11111IIIl＼1879265将超声波作为强化传质的手段引入到中空纤维膜液相微萃取中，开发出超声波强化传质中空纤维膜液相微萃取技术，并使之与气相色谱联用，对饮料中痕量苯和甲苯进行了高效预富集和定量测定。进一步改进超声波强化传质中空纤维膜液相微萃取装置，设计并制备了高通量液相微萃取器，在可靠的系统可行性验证基础上，实现了对痕

3、量环境水体苯系物和人体血浆中尼古丁高效、准确、高通量富集和定量分析。摘要对不同样品进行快速、高效、高通量的预处理技术已成为对复杂、痕量化学化工体系进行深入研究的有效途径。中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)作为新型样品前处理技术，具有净化、有机溶剂用量少、设备简单、操作方便等特点。而中空纤维膜的引入影响了萃取体系的传质速率，本文利用超声波在溶液传播中产生的机械效应和空化效应加速HF．LPME萃取体系的质量传递过程，设计并制备高通量液相微萃取器，建立了高通量超声波强化传质中空纤维膜液相微萃取技术(H．U．HF．LP砸)。在对U．HF．LPME进行理论分析的基

4、础上，建立U．HF．LPME及其分析方法。考察了萃取剂、萃取时间、萃取剂体积、超声功率和频率和盐效应一系列影响U．HF．LPME萃取效率的因素，通过测定饮料中苯和甲苯的含量，完成了对U．HF．LPME技术的可行性验证。通过设计制备高通量液相微萃取器，建立了高通量超声强化传质中空纤维膜液相微萃取技术(H．U．HF．LP汜)，减小了分析样品的用量，由50mL减d,N1．5mL，实现了U．HF．LPME高通量的特点。苯系物作为日标分析物，优化了影响H．U．HF．LPME萃取效率的因素，在以20灿正辛醇作为萃取剂、萃取时间10min，超声频率和功率分别为60kHz和

5、50W，氯化钠浓度4moI／L的萃取条件下，测定了地下水、湖水和海水三种实际环境水样中苯系物的含量，验证了H．U．HF．LPME方法的可行性。将H．U．I-IF．LPME应用于测定人体血浆中的尼古丁含量。在详尽实验的基础上，确定采用H．U．HF．LPME测定尼古丁含量的优化条件为：正辛醇作萃取剂、萃取剂体积20止、萃取时间10min、萃取温度37℃、氯化钠浓度3mol／L、超声频率和功率分别为60kHz和50W。测得尼古丁的最低检测限为0．06嵋几，相对标准偏差为0．3％，取得了满意的结果。关键词：中空纤维膜液相微萃取，超声波，强化传质，富集，苯系物，尼古丁

6、AbstractRapid，efficientandhighthroughputpretreatmentfordifferentsampleshasbecomeaneffectivewayforin—depthstudyofcomplexandtracechemistrysystem．Asanovelsamplepretreatmenttechnique，hollowfibermembraneliquidphasemicroextraction(HE-LPME)possessesmanycharacteristicssuchaspurification,sm

7、allamountoforganicSolvent，sampleequipment，easyoperation,andSOon．HoweveLtheintroduceofhollowfiberinfluencesthemasstransferperformanceHence，inordertoacceleratethemasstransferrateintheextractionsystem,ultrasonicwhichcanproducemechanicaleffectandcavitationeffectwhenpropagatesinSolution

8、wasintroduceintoHF—LPMEint