三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量污染物

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1、』’#人学坝Ij学位论文_三棚中伞纤维膜液相微萃取一f西效液才H包晰；』i测；E水r}JI良量污染物————————————————————————————————————————————一——：二第一章绪论弟一早殖化环境是1个综合和复杂的体系，环境样品千差万别，其约l成义卜分复杂，备细．分含嚣从10‘129到10～g差别很大，所以对环境样品的采样、样品处理、分析测试、数据处理及整理报告等操作过程均有一系列的特殊要求。而在整个样品分析流程中，样品前处理技术所需的时问最长，约占整个分析时

2、、口J的2／3，直接关系到样品的分析速度和整个测定的精确度与重现性，可见样品前处理技术是坏境

3、分析化学的瓶颈【l】。随着高新技术对分析仪器的性能、分析速度及自动化程度的改进提高，面对以痕量、超痕量组分存在的复杂环境样品基体，对分离、富集、净化等样品前处理技术的要求也越来越副21。1．1样品前处理技术概述传统的样品前处理技术，如液一液萃取(1iquid—liquidextraction，LLE)、索氏提取、层析、蒸馏、沉淀、过滤等，存在操作繁琐耗时，需要使用大量对人体和环境有害的有机溶剂，分离效率低，难以实现自动化等缺点，因此，发展高效，快速，有机溶剂用量少的连续化、自动化、微型化的绿色样品前处理技术受到很大重冽¨J。近年来基于液．液分配机理发展了多种少溶剂或无溶剂的样品

4、前处理技术，如固相萃取(solidphaseextraction，SPE)，液膜萃取(1iquidmembralleextraction，LME)，微波辅助萃取(microwaveassistedextraction，MAE)，超临界流体萃取(supercriticalnuidextraction，SFE)，加速溶剂萃取(acceleratedsolventextraction，ASE)，固相微萃取(solidphasemicroextraction，SPME)，液相微萃取(1iquidphasemicroextraction，LPME)等。1．1．1液一液萃取(LLE)LLE

5、是一种传统且应用广‘泛的样品前处理方法，具有较好的叫收率和较i；铷，J样品容量，广泛用于水样中有机污染物的分析。液一液萃耿原理就是利』fJ待分析组分与样品中的二f二扰杂质在互刁i相溶的两利一溶剂中的分配系数不同而提取并纯化样品。在液一液萃取中，合适的有机萃珥义溶剂是萃取步骤最重要的参数，应根掘待测组分疏水性的强弱选择适当极性的溶剂，即保证待测组分被充分萃取进入有机溶剂相，同时又有很好的选择性；低沸点的溶剂有利于萃取后除去溶剂，浓!干¨中。≯纤维膜液相微萃取I矗效液市日色晰法测定水中痕量污染物缩试样；低粘度的溶剂有利r与样品基质充分混合接触，提高萃取效率。当然有机相和水相的／f日

6、比、水样的pH值、离子强度也是影响萃取效率的重要因素。LLE作为一种典型的非选择性样。锗前处理方法也有许多缺点，如操作繁琐费时，萃取时问K，分离效率低，有机溶剂消耗量火，特别是含卤素的有机溶剂，不但对操作人贝的健康有·定影响，mH造成环境污染。当密度相似的溶剂相混合或溶液的碱性iI{妊时，很容易发牛乳化。在萃驭较脏水样时也会出现乳化或沉淀现象pJ。这螳不足，已不能满足H}j，j．j；1：境样品快速分析的要求。1．1．2固相萃取(sPE)sPE首次由stOnge等在1979年提出，随后这种样品自订处理技术在近十几年得到了迅速发展，目i订已／一泛应用于水中痕量有机污染物及空气污染物

7、中挥发一肚和j

8、，．-挥发性物质的检测。固相萃取原理是利用高效、高选择性的固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液沈脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的，是以液相色谱分离机理为拱础建立起来的分离和纯化方法。可分为『F相(吸附剂极性大于沈脱液极性)、反棚(吸附剂极性小于洗脱液极性)、离子交换固相萃取。基本装置有固相萃取柱和固相萃取盘，针对固相萃取柱流量慢的问题，固相萃取盘采用盘状结构的薄膜为萃取载体，截面积增大，有较高的流量，增大了萃取容量，大大缩短了富集时问【6J。相比液．液萃取，固相萃取不需要使用大量毒性较强的有机溶剂，易

9、于自动化：不会发生液一液萃取中经常出现的乳化问题，具有萃取回收率高，富集倍数高，重现性好；操作简便、快速，可同时进行批量样品的处理；可选择的围相萃取填料种类多等一系列优点。但对有些样品，固相萃取的空白值较高，灵敏度比液一液萃取方法差，极性化合物的萃取也存在一些问题【／一J。1．1．3液膜萃取(LME)膜分i高技术是利f}_]膜对混合物中各组分的选择渗透性能的差异来实现分离、提纯和浓绗阳勺新型分离技术。液膜萃取技术是将膜分离技术与液一液萃取技术相结合，既_』上有液一液萃取分离与寓集的特点，又结