中空纤维三液相微萃取_高效液相色谱法测定水样中吡虫啉_方克鸣

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1、第35卷第2期浙江师范大学学报(自然科学版)Vol．35，No．22012年5月JournalofZhejiangNormalUniversity(Nat．Sci．)May2012文章编号:1001-5051(2012)02-0180-04中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法*测定水样中吡虫啉112方克鸣，吴小华，陈建荣(1．浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华321004;2．浙江师范大学地理与环境科学学院，浙江金华321004)摘要:将聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用

2、，建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法．对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化，确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取，最佳条件下富集20mL样品溶液，－1用高效液相色谱法测定，吡虫啉的检测限为0．4ng·mL，吡虫啉的富集倍数为22．75倍．该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定．关键词:中空纤维;聚偏氟乙烯;液相微萃取;吡虫啉;高效液相色谱法中图分类号:O652．62文献标识码:ADeterminationofimidaclopridinwatersamplebyhighperformanceliquidchromatogra

3、phywiththreeliquid-phasehollowfibermicro-extraction112FANGKeming，WUXiaohua，CHENJianrong(1．CollegeofChemistryandLifeScience，ZhejiangNormalUniversity，JinhuaZhejiang321004，China;2．CollegeofGeographyandEnviron-mentalSciences，ZhejiangNormalUniversity，JinhuaZhejiang321004，China)Abstract:Combinedpolyvinyli

4、denefluoridehollowfiberliquidphasemicroextractionwiththreehigh-perform-anceliquidchromatography，itwasestablishednewmethodofseparationandenrichmentdeterminationofimi-daclopridinwatersample．ThePVDFhollowfibertype，extractionsolvent，extractiontimeandothercondi-tionswereoptimized，andthedipotassiumhydroge

5、nphosphatesolutionasthereceivingphasetowetthelegalsystemofPVDFhollowfibersandoctylalcoholasthemediumofthethreeliquid-phasemicro-extractionwereestablished．Undertheoptimumconditions，theenrichmentof20mLofsamplesolution，high-performance－1liquidchromatography，thedetectionlimitofimidaclopridwas0．4ng·mL，im

6、idacloprid-foldenrichmentfactorwas22．75．Themethodcouldbeusedtotraceamountsofimidaclopridinwatersamplewithsatisfactoryresults．*收文日期:2011-09-03;修订日期:2011-10-08基金项目:浙江省教育厅项目(Y200805654)作者简介:方克鸣(1979－)，男，浙江金华人，实验师．研究方向:分离富集;光谱分析．第2期方克鸣，等:中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉181Keywords:hollowfiber;polyvinylidenefl

7、uoride(PVDF);liquid-phasemicro-extraction;imidacloprid;highperformanceliquidchromatography基于中空纤维的液相微萃取方法是近年发展限公司)，内径800μm，纤维孔径0．2μm，壁厚［1］起来的分离富集的一种新技术，它较好地克服50μm．甲醇(色谱纯，国药集团);正辛醇、异辛［2］了液-液萃取法中有机溶剂消耗量大