中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2013年7月ChineseJourllalofAnalyticalChemistry1019～1024DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21053中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯朱莉萍朱涛马运平倪永付王勇闫秋成(济宁出入境检验检疫局，济宁272025)摘要采用中空纤维膜．液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化：在萃取温度为23~C(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条

2、件下正己烷萃取效果较好；采用DB-5MS石英毛细管柱(30mx025minx0．25m)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4．2—315．6之间；检出限在0．0001～0．01mg／L之间。当添加浓度范围在O．O5—1mg／kg时，回收率在71．8％～90．1％之间，RSD为2．1％～18_9％。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。关键词中空纤维膜液相微萃取；邻苯二甲酸酯；蔬菜汁；气相色谱-质谱联用仪1引言邻苯二甲酸酯(PAEs)是目前应用面最广的人工合成有机化合物之一，可用作农药载体、驱虫剂、化妆品

3、、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。PAEs作为一种环境激素，具有致癌、致畸、致突变性和生殖毒性的特点⋯。近期有报道称PAEs被非法用作食品添加剂，尤其是在饮料、果汁、蔬菜汁中作为均匀剂使用，对人体健康造成严重危害。目前测定PAEs类有机物的常用方法主要是气相色谱质谱联用法和液相色谱法，样品前处理方法有液液萃取法_2J、超声萃取法J、微波辅助萃取法J、分散固相萃取法J、纤维膜固相萃取法’等。本研究探讨了利用中空纤维膜液相微萃取技术进行样品前处理，结合气相色谱一质谱联用仪检测蔬菜汁中PAEs含量的方法。中空纤维膜一液相微萃取的原理与传统的液液萃取、固相

4、萃取相同，但其具备溶剂消耗量更少、选择性更强、净化效果更好等特点，目前主要应用于各种水体中污染物的测定_8J。中空纤维膜为一次性用品，因此在前处理中不会出现交叉污染，且价格低廉，适合大批量样品的处理。现在应用到中空纤维膜的材料较少L9’加J，而且没有专门用于农兽药、食品添加剂测定的商品化产品，且在食品测定中的应用较少，如对此方法进行完善，并寻找新型的纤维材料，拓展其适用范围，并实现在线检测，将在检i贝4领域开辟一条绿色的道路。2实验部分2．1主要仪器与试剂7890A-5975C气相色谱一质谱联用仪(美国Agilent公司)，配备7683自动进样器、增

5、强型化学工作站；氮气浓缩装置；Q3／2中空纤维膜(微孔径0．2m、膜厚200m、内径600Ixm)。乙腈：色谱纯；正己烷：色谱纯；水：18．2MQcm；饱和正己烷和饱和乙腈溶液的制备：量取100mL正己烷和100mL乙睛于250mL分液漏斗中混合均匀，静置分层20min；邻苯二甲酸酯15种甲醇标准储备溶液1000mg／L(美国Sigma公司)：邻苯二甲酸二甲酯(Dimethylphthalate，DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethylphthalate，DEP)、邻苯二甲酸二环己酯(Dicyclohexylphthalate，DCHP)、邻苯二甲

6、酸二丁酯(Dibutylphthalate，DBP)、邻苯二甲酸二壬酯(dinonyl(o一)phthalate，DNP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二(2．乙基)己酯(Di-2一ethylhexyl，DEHP)、邻苯二甲酸二己酯(Dihexylphthalate、DHXP)、邻苯二甲酸二(2．丁氧基)乙2012—10-22收稿；2013-01-06接受}E·mail：gufeng1979@163．com分析化学第4l卷酯(Bis(2-n—butoxyethy1)phthalate，DBEP)、邻苯二甲酸二(4一甲基一2-戊基)酯(Bis一(4一m

7、ethyl一2-penty1)phthalate，BMPP)、邻苯二甲酸二异丁酯(Diisobutylphthalate，DIBP)、邻苯二甲酸二(2一甲氧基)乙酯(Bis(2一methoxyethy1)phthalate，DMEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(Dpropylphthalate，DPRP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(Benzylbutylphthalate，BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(Dipentylphthalate，DPP)。2．2仪器条件2．2．1色谱条件色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱(30m×0．25mm×0．25m)；进样VI温度：

8、250cc；升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以2OoC／min升温至220oC，保持1min，再以5