分散液液微萃取--气相色谱法测定海水中的邻苯二甲酸酯.pdf

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1、福建分析测试FujianAnalysis&Testing33分散液液微萃取一气相色谱法测定海水中的邻苯二甲酸酯陈飞(福清市海洋与渔业局，福建福清350300)摘要：本文以分散液液微萃取作为样品的前处理技术，建立了气相色谱一氢火焰离子化检测器分析海水中邻苯二甲酸酯的新方法。优化了分散液液微萃取的萃取条件，6种邻苯二甲酸酯线性范围在1．0—50．0咖L之间，R≥0．9953，回收率在92．5％～106．4％之间，最低检测限为0．15~g／mL。将方法应用于海水中邻苯二甲酸酯类的检测，易于操作，分析结果可靠。关键词：环境激素；邻苯二甲酸酯；分散液液微萃取；气相色谱中图分类

2、号：0657．71文献标识码：A文章编号：1009—8143(2014)03—0033—05Doi：10．3969／j．issn．1009—8143．2014．03．09Dispersiveliquid—-liquidmicroextractionandgaschromatographyfordeterminationOfphthalicacidestersinseawaterChenFei(BureauofMarineandFisheryoffuqing，FuQing，Fujian350300，China)Abstract：Anewmethodwasestabli

3、shedtodeterminesixphthalicacidestersofenvironmentalhormoneinseawaterbydispersiveliquid—liquidmicroextractionwithgaschromatography．Theextractionconditionswereoptimized．ThelinearrangesofPAEsarebetween1．0to50．O~#mL．Linearcorrelationcoefficientwasover0．995andthelowestdetectionlimitis0．15Ix

4、g／mL．theaveragerecoveriesforseawatersamplestestedwithaddingstandardswereform92．5％一一106．4％．Conclusion：thismethodiseasytooperatewithpreciseresults，whichwassuitableforthemeasurementofphthalicacidestersinseawatersamples．Keywords：environmentalhormone；phthalicacidesters；dispersiveliquid—liqu

5、idmicroextraction；gaschromatography；1引言等干扰组分，给PAEs的测定带了一定难度。分散液液微萃取(DLLME)b作为一种新型的前处理方邻苯二甲酸~(PAEs)又称酞酸酯，一般为无色法，集萃取、富集于一体，操作简单，快速、使用有机透明油状的液体，不溶于水，易溶于有机溶剂。溶剂少且易与分析仪器联用。本章将DLLME技术PAEs主要被用作塑料的增塑剂，广泛应用于塑料、与GC—FID联用，实现同时分析6种PAEs的新方汽车、服装、化妆品、润滑剂和农药等行业，是一类法，成功应用于实际海水中邻苯二甲酸酯的分析。环境激素。海水中PAEs的来源

6、主要是生产和使用PAEs的工厂的废水。研究表明：邻苯二甲酸酯可在2实验部分生物体内富集，具有生殖毒性、胚胎毒性、遗传毒性n。】2．1仪器和试剂。人体通过食用含有PAEs的海产品，使得PAEs在人体中富集。因此，建立海水样中邻苯二甲酸酯配FID检测器的7820A气相色谱仪(Agilent，的快速检测方法具有重要意义。USA)；TDL一40B高速离心机(上海安亭科学仪器海水基质复杂，存在大量有机物、高浓度盐类厂)；Finnpipette可调式移液器(热电仪器有限公司，收稿El期：2014—1—2作者简介：陈飞(1982一)，男，硕士研究生，工程师，主要从事海洋环境监测和

7、农产品检测，Email：huifei7891831@163．corn福建分析测试技术交流中国)，KQ—IOOE型超声清洗器(昆山超声仪器有测物具有较高的萃取能力；(3)具有良好的色谱行限公司，中国)；DHG一9030A型恒温鼓风干燥箱(上为，与待测物测定没有干扰。在DLLME技术中，萃海一恒科技有限公司，中国)；SartoriusBT215D电动取剂一般选择卤代烃。实验选取了四氯化碳(CC1，天平(JL京赛多利斯仪器有限公司，中国)；10L液1．60g／mL)、氯苯(CHC1，1．10g／mL)和二氯甲烷相微量进样器(上海高鸽工贸有限公司，中国)；SZ一(CHC