固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯.pdf

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1、福建分析测试EujianAnalysis＆Testing固相萃取一气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯陈嘉文，潘锦，吴艺(1_中山市环境监测站，广东中山528400；2．中山市环境科学研究院，广东中山528400)摘要：建立了固相萃取一气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)的方法，并对实际水样进行了测定。该方法的检出限为2．001xg／L，保留时间和峰面积相对标准偏差为1．4％和3．2％，对不同加标浓度水样的回收率为95．4％一112．7％。关键词：固相萃取；气

2、相色谱法；邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯中图分类号：X832．文献标识码：A文章编号：1009—8143(2014)03—0030—03Doi：10．3969／j．issn．1009—8143．2014．03．08DeterminationofDi一(2一ethylhexy1)一phthalateinSurfaceWaterbysolidphaseextraction。。GasChromatographyChenJia-wen1,PanJin1,WuYi(1,ZhongshanEnvironment

3、alMonitoringStation，Zhongshan，Guangdong528400，China；(2．ZhongshanAcademyofEnvironmentalSciences，Zhongshan，Guangdong528400，China)Abstract：Amethodforthedeterminationofdi一(2-ethylhexy1)一phthalate(DEHP)insurfacewatersamplesbyusingsolidphaseextractioncouplew

4、ithgaschromatographywasestablished．Thelimitsofdetectionwere2．00~g／L．Therelativestandarddeviationofretentiontimeandpeakareawere1I4％and3．2％．TherecoveriesofDEHPwere95．4—112．7％．Keywords：solidphaseextraction；gaschromatography；di一(2一ethylhexy1)一phthalate1前言生

5、标准GB5749—2006中规定限量为0．008mg／L。邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯的测定方法有邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯一(2一ethyl—GC—MS法pJ、HPLC法，本文建立了固相萃取一气相hexy1)～phthalate，DEHP1是邻苯二甲酸酯类化合物色谱法测定DEHP的方法，有毒有害溶剂用量少，分(phthalates，PAEs)中最重要的品种，是使用最广、产析时间短，简便准确，安全高效，可用于监测地表水量最大的增塑剂，广泛用于各种塑料产品如纤维素中DEHP。树脂、聚乙烯和聚氯乙

6、烯、地板和墙壁材料、食品包装材料、医用材料的生产加工】。由于DEHP与塑2实验部分料中的成分之间不是以共价化学键结合，容易从塑料中转移至外界环境，造成空气、水和土壤的污2．1仪器与试剂染。高剂量的DEHP能引起睾丸和肝脏的损伤，并气相色谱仪(美国，Varian3800，FID检测器)，有可能致胎儿畸形、死亡和诱发肝癌。目前我国DB-5色谱柱(30mXO．32mmXO．251xm)；已将其列入优先控制的环境污染物，生活饮用水卫TurboVap1／蒸发浓缩器；Suplco固相萃取装收稿日期：2013—1

7、2—13基金项目：中山市科技项目(20123A282)作者简介：陈嘉文(1982一)，男，大学本科，工程师，主要从事环境监测工作。Email：kelven一1@163．con陈嘉文等：固相萃取一气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯31置；SPE小柱(WatersOASISHLB200mg)；3实验结果甲醇、乙醚、丙酮、正己烷均为色谱纯；高纯氮气(纯度99．99％)；邻苯二甲酸-(2一乙基己基)酯标3．1标准工作曲线准溶液(地质科学院物化探研究所，992mg／L，溶剂：分别准确吸取适量

8、的DEHP标准溶液，用丙酮丙酮)；稀释，配制成浓度为2．00、4．00、6．00、10．0、20．0mg／L无水硫酸钠使用前用马弗炉400~C烘4h；实验的标准溶液系列，进样1l。按照上述色谱条件进过程中所用的水为去离子水。行测定，取一定浓度的邻苯二甲酸二(2一乙基己基)2．2样品前处理酯溶液进样，保留时间为4．5rain，见图1。(1)柱的活化：先用乙醚：甲醇(V：V=95：5)溶液、采用外标法定量，以峰面积Y对浓度X(mg／L)甲醇、水各6mL活化HLB柱，让溶剂