固相萃取-气相色谱／质谱法测定水中17种邻苯二甲酸酯类化合物.pdf

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1、中国卫生检验杂志2014年8月第24卷第16期ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16·化学测定方法·固相萃取一气相色谱／质谱法测定水中17种邻苯二甲酸酯类化合物代飞飞，曲宁，房贤文1．潍坊市疾病预防控制中心，山东潍坊261061；2．潍坊职业学院，山东潍坊261031；3．青岛市环境监测中心站，山东青岛266003摘要：目的建立一种利用固相萃取一气相色谱／质谱法同时测定水中17种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法水样中的被测物经c固相萃取小柱富集，利用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，用气相色

2、谱一质谱法检测，以保留时间和选择离子定性，D一邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D一DEHP)作为内标物定量。结果17种化合物在试验范围内分离效果好，曲线相关系数>0．996，检出限(LOD)为1．2ng／L～8．9ng／L，样品平均加标回收率为81．7％～107．8％，相对标准偏差(RSD)为2．25％～9．15％。结论该方法简便、快速，具有较高的准确度与精密度，回收率高，适合于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。关键词：固相萃取；邻苯二甲酸酯；气相色谱一质谱法；水中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1004—

3、8685(2014)16—2294—04’Determination0f17phthalateestersinwaterbygaschromatography／massspectrometrywithsolidphaseextractionDAIFei—fei，QUNing，FANGXian—wen耽扣ngCenterforDiseaseControlandPrevention，Weifang261061，ChinaAbstract：ObjectiveToestablishamethodfordetermination

4、of17phthaXates(DMP，DEP，DIBP，DBP，BMEP，BMPP，BEEP，DNPP，DHXP，BBP，BNBP，DCHP，DEHP，DPP，DOP，DINP，DNP)inwaterbygaschromatography／massspectrometrycoupledwithsolidphaseextraction．MethodsThetargetanalyteswereextractedfromwatersamplesbyCl8solidphaseextractioncolumn，elutedwit

5、hmethylenechlorideandethylacetate，thendetectedbygaschromatography／massspectrom—etry．Retentiontimeandselectedionswereusedforqualitativeanalysis．D4一DEHPwasusedasinternalstandardforquantita—tiveanalysis．ResultsThe17kindsofcompoundswereseparatedwellinexperimentalran

6、ge，andthecorrelationcoefficientsweremorethan0．996．Theminimumdetectionconcentrationwas1．2ng／L～8．9ng／L，theaveragerecoveryrateswere81．7％～107．8％andtherelativestandarddeviationswere2．25％～9．15％．ConclusionThismethodissimple，rapid，highlyaccurateandprecise，withhighrecove

7、ry，SOitissuitableforthedeterminationofthephthalatescompoundsinwater．KeyWords：Solidphaseextraction；Phthalateesters；GC—MS；Water邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂作为一类环境雌一质谱联用法(GC—MS)J。水样的分离富集方法激素，在大气、水体、土壤等环境中广泛存在，对生物多采用液一液萃取法、固相萃取法和固相微萃取等。的生长、繁殖会产生影响，甚至使哺乳动物的细胞发传统的液一液萃取法处理过程相对复杂，试剂

8、用量生突变、畸变和癌变¨’。EPA(美国环境保护署)已大，结果重现性低，且难以实现自动化。本试验采用将邻苯二甲酸酯类列为水环境中129种污染物中优AT280全自动固相萃取仪对水样中17种邻苯二甲酸先控制的污染物J，我国也将邻苯二甲酸二甲酯酯类化合物进行富集，实现了萃取、洗脱过程自动化(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲