微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯.pdf

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1、第22卷第9期化学研究与应用Vo1．22，No．92010年9月ChemicalResearchandApplicationSep．，2010文章编号：1004—1656(2010)09—1179-04微萃取瓶富集一液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯周建科，彭静，龙垄(河北大学理化分析中心，药物化学与分子诊断教育部省部共建重点实验室，河北保定071002)关键词：微萃取瓶；邻苯二甲酸酯；液．液微萃取；高效液相色谱中图分类号：0657．72文献标识码：ADeterminationofphthalateestersinwaterbyhighpe

2、rformanceliquidchromatographyafterenrichmentusingmicroextractionFlaskZHOUJian—ke，PENGJing，LONGKun(ResearchCenterofPhysicsandChemistryAnalysis，HebeiUniversity，KeyLaboratoryofMedicalChemistryandMolecularDiagnosis，MinistryofEducation，Baoding071002，China)Abstract：Aliquid·liqui

3、dmieroextraction／highperformanceliquidchromatographyusingspecialmieroextractionflaskwasusedforthedeterminationofphthalateestersinwater．Theextractionsolventwastoluene．11heeffectofexperimentalconditionsonresponsesuchasdifferentextractionsolventsandsaltconcentrationwereoptimi

4、zed．Themethoddetectionlimitsofdimethylphthalate，diethylphthalateanddibutylphthalatewere0．45，0．38and0．64g／L，respectively．Theaveragerecoverywas72．46％to90．03％．111eRSDwas2．72％to3．71％．Itshowedthattheextractionmethodwasverysimplethatcouldbeusedforconcentratingtracephthalateester

5、sefectivelyinwater．Keywords：mieroextraetionflask；phthalateesters；liquid—liquidmicroextraction；highperformanceliquidchromatography邻苯二甲酸酯(PAEs)常用作增塑剂，在塑目前，PAEs的测定方法主要有荧光光度料、家具、汽车、服装等行业广泛应用。PAEs有雌法l】J、毛细管电泳法]、气相色谱法J、气相色激素活性，属内分泌干扰物，含PAEs工业废水的谱一质谱法J、高效液相色谱一质谱法和高效排放可污染水环境，从而引起人

6、体内分泌失调，甚液相色谱法等。在高效液相色谱法中，对于水至可能阻害生殖机能或引发恶性肿瘤等影响生态样常用的样品处理方法主要有液一液萃取、固相和健康的问题。邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸萃取【8]、固相微萃取等。其中普通液．液萃取有二丁酯的最高允许含量已被列人2006年颁布的机溶剂用量大，污染环境，且富集倍数低；固相萃《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)附录取操作步骤多，耗时较长；固相微萃取需要专用装中。因此监测水中PAEs对保护人类健康具有重置，萃取头纤维品种单一、易碎。本文应用了一种要意义。新型的液．液微萃取前处理方法，该方法使

7、用自制收稿日期：2009—11-19；修回日期：2010-02—10联系人简介：周建科(1956-)，男，研究员。主要从事色谱分析教学和科研工作。Email：zhoujianke@yahoo．com．Clfl118O化学研究与应用第22卷微萃取瓶，微量有机溶剂与大体积水样混合后，在塞锥形刻度管中(约为820~L)，进样分析。毛细管内分层，所得微量有机相使水中被测组分高倍富集。这种微萃取瓶早在1979年就被报道过¨，但之后一直未见应用。本实验利用500mL平底烧瓶，加以改造，制得此瓶。利用该瓶富集水中目标化合物，建立了液一液微萃取-高效液相色

8、谱法同时测定水中痕量PAEs的方法。该富集方法(4)成本低，操作简单快捷，有机溶剂用量小，富集效率高，是一种环境友好型的样品前处理技术。图l微萃取瓶Fig．1Mieroextra