水中邻苯二甲酸酯测定方法

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1、水中邻苯二甲酸酯的研究进展·发布：2010-12-3014:22:51·来源：中国增塑剂网·塑料助剂讨论区　　　0　前言　　邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种，均为无色透明的油状液体，无味或略带气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂，其含量有时可达高聚体本身的60%，用于增大塑料的可塑性和韧性。PAEs与塑料本身很难牢固结合，很容易从中溶解出来，从而进入环境。　　PAEs是一种内分泌干扰物，含有雌激素成分[1，2]。

2、PAEs是全球生产量大，应用最为广泛的一类人工合成环境污染物。全球每年PAEs的使用量在800万t以上，各种环境介质中PAEs的污染严重。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列为优先控制污染物。世界野生动物保护基金会将3种PAEs列入环境激素名单。DMP、DBP和DOP被列入我国环境优先污染物黑名单。同时，我国生活饮用水卫生标准(GB5749—2006)中也规定了部分PAEs

3、的限值，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为0.008mg/L、邻苯二甲酸二乙酯为0.3mg/L、邻苯二甲酸二丁酯为0.003mg/L。《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中规定集中式生活饮用水地表水源地邻苯二甲酸二丁酯的标准限值(液相色谱法)为0.003mg/L、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标准限值(气相色谱法)为0.008mg/L。　　我国许多城市水源水、矿泉水、桶装水等水环境中均受到不同程度PAEs污染，PAEs暴露已经成为威胁我国居民身体健康和子孙后代生存繁衍的重要公共卫生问题。暴露水平的研究是制定和修订各

4、种相关标准的基础，而样品的前处理和分析方法又是确定暴露水平的重中之重。　　1·水中邻苯二甲酸酯的来源和样品采集　　水中邻苯二甲酸酯主要来源有以下几方面:工业点源排放的废水、城市聚合物水管道的使用对城市饮用水产生的污染、城市生活污水、农业面源污染导致的雨水径流。目前，对于饮用水邻苯二甲酸酯研究中水样的采集时段、采集地点、采集数量、采集频率、样品体积等均有所不同。如，黄冠星等[3]于2005~2007年在佛山市东部共采集地下水样69组、地表水样12组;张蕴晖等[4]从上海市区，杭州湾地区的金山、海宁和绍兴，运河扬州段共采水样22份

5、，每份500mL;于涵等[5]分别在2003年4月21日、7月3日、8月28日和9月26日采样4次，在原水、前加氯、沉淀池出水、后加氯、管网设5个采样点分别采集水样;韩关根等[6]分别采集10家城镇水厂水源水和出厂水样品，每6h采一次水样，24h取一个混合样;王小逸等[7]于2007年3~6月，采集3种塑料饮用水管材及桶装矿泉水出水口的冷水和热水水样，水样采集体积均为1L;王春等[8]于2006年3月，在南通市洪港水厂、狼山水厂、芦泾港水厂、南通港水厂的取水口和出水口采集原水和出厂水各1L，并在各水厂供水区域内采集管网末梢水1

6、4L。余杰等[9]分别针对丰水期和枯水期以长江水为水源的某水厂的水源水和出厂水进行了采样分析。陆洋等[10]在2006年8~9月分别采集九龙江水源水、输水中途水源水及以九龙江为水源水的两座水厂出厂水进行研究。　　2·样品前处理方法　　2.1　液-液萃取　　PAEs在水中不易溶解，在水环境中浓度一般只有μg/L数量级，监测水中这类物质必须经过预富集处理。液-液萃取是应用最广泛的水样前处理方法，可富集和排除基体干扰，但浓缩步骤费时而且容易造成被测物的损失，耗用较大量的有机溶剂，易引入新干扰。美国环保局500、600、800系列方法

7、大都采用这个方案。美国环保局测定城市和工业废水中邻苯二甲酸酯的标准方法(606方法)是采用液-液萃取法。胡雄星等[11]分析黄浦江表层水，采用二氯甲烷作为萃取溶剂对水样进行液-液萃取。　　2.2　固相萃取　　固相萃取(SPE)是20世纪70年代初由液-固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的样品处理技术，采用高效、高选择性的固定相，利用吸附剂对有机污染物加以富集，特别适用于水样样品。应用固相萃取技术时样品量不受限制，少到几毫升多至几十升都可。固相萃取可用于SPE-GC-MS、SPE-LC-MS在线分析[12]。　　固相萃取的优点

8、是自动分析、分析物损失少、外来污染少、精密度高、适于大批量样品的分析;缺点是顺序操作、程序不灵活、导致不同步骤的优化较复杂，甚至不能优化。使用SPE，应尽量避免柱因超载而被穿透，从而影响分析结果。Brossa等[13]建立了SPE-GC-MS在线联用技术，成功分析了水中DBP