酒类中16种邻苯二甲酸酯的测定

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1、气相色谱质谱法测定酒类中23种邻苯二甲酸酯残留量邵秋荣1刘斌2丁晓1方邢有1郑映钦11顺德出入境检检疫局，顺德5283032吉林省产品质量监督检验院摘要：采用正己烷提取酒类中的23种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱质谱联用法测定酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对酒中23种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.1mg/kg~0.5mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.1~10.0mg/L,样品的加标回收率为82%~102%。该方法可以满足酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。关键词邻苯二甲酸酯气相色谱质谱法白酒红酒洋酒DETER

2、MINATIONOF23PHTHALATEESTERSRESIDUTESINALCHOLBYGC-MSSHAOQiu-rong1DING-Xiao1LIU-Bin2FANGXing-you1ZHENYing-Qin11ShundeEntry-ExitInspectionandQuarantineBureauchemicalproductslaboratoryShunde528303,China2JiLinProvinceProductQualitySupervisionandInspectionInstitute130022,ChinaABST

3、RACT：Anewanalyticalmethodwasdevelopedfordeterminationof23phthalateesterscontaminantsinalcholsbygaschromatographymassspectrometry(GC-MS)withn-hexaneasextractionsolven.Thedetermiantionlimitwas0.1-0.5mg/kg.Thelinearrangewas0.5-5.0mg/kg,andtherecoverywasbetween82%and102%.Themeth

4、odissuitableforthedeterminationofphthalateestersinalchols.Keywords:Phthalateesters;GC-MS;Whitespirit;Redwine;Importwineandspirits当前，食品安全问题已成为国内广泛关注的焦点。2012年高档白酒“塑化剂”风波及2011年台湾食品的“塑化剂事件”，引起了广大民众的对其强烈关注。邻苯二甲酸酯(phthalicacidesters,PAEs)是一类环境激素，经动物实验表明，邻苯二甲酸酯类增塑剂对人类和动物有雌性激素效应，可引起

5、内分泌失调，出现生殖系统病变，严重影响人们的身体健康。[1-8]它与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接，各自具有相对独立的化学性质，因此PAEs可由塑料扩散到外环境。随着塑料工业的发展，特别是在现代农业中的日益广泛应用，PAEs已经严重污染土壤、水体和农产品，已成为一种全球最普遍的污染物，既使在环境中微量存在也会扰乱生态平衡和损害人体健康，被人们称为第二个全球性“PCB”污染物[9-15].我国已把它列入68种重点控制的有毒污染物[16-19].商品化使用的邻苯二甲酸酯约有23种。而白酒中含有的乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物具有较好的溶解性,

6、因此白酒中存在这类化合物污染的风险[20-23]。收稿日期：2013-5-30，国家质检总局科技计划项目：2013QK202作者简介：邵秋荣（1975—），女，山东莘县人，工程师，硕士，主要从事出入境产品理化检测。E-mail:shaoqr@163.com1实验部分11主要仪器与试剂气相色谱质谱仪：Agilent7890A-5975C正己烷：色谱纯;氯化钠：化学纯23种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(DIPrP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲

7、酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2－甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二已酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、

8、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)德国Dr.Ehrenstorfer公司1.2仪器工作条件色谱柱:DB-5MS石英毛细管气相色