测定邻苯二甲酸的方法

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1、测定邻苯二甲酸的方法，我只在有机书上找到酸的化学反应，一是脱去二氧化碳，二是酸碱滴定。在网上找到的都是气相，液相那些，第四个道客巴巴那个用的是紫外分光光度计。一．http://www.agela.com.cn/Doload.aspx?id=515这篇的出处，摘取的实验部分。2.1仪器和试剂高效液相色谱仪：Agilent110；色谱柱：VenusilASB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm，150Å订货号：VS951505-0)、CleanertPEP固相萃取柱（500mg/6mL，订货号

2、：PE5006）、0.45μm尼龙针式滤膜、0.45μm混合纤维素滤膜、固相萃取装置、样品浓缩氮吹仪（天津博纳艾杰尔科技有限公司）甲醇，乙腈：色谱纯；其余试剂均为分析纯。2.2实验步骤2.2.1标液配制邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、双酚A（BPA）标准品分别用甲醇溶解，配制成200μg/mL的标准储备液。用40%乙腈水逐级稀释成1.0、2.0、4.0、10、20μg/mL的系列标准溶液。2.2.2水样处理水样(PH在2~11)，过0.45μm混合纤维素滤膜除去悬浮微粒。2.2.3SPE前处理方法取25

3、0mL处理好的水样，以自然流速过CleanertPEP固相萃取柱（5mL甲醇，5mL水活化好），用5mL纯水淋洗柱子，真空抽干1min，用5mL甲醇洗脱并收集。洗脱液在35℃下经氮气缓慢吹至近干，用流动相溶解定容至2mL，过滤待测。2.3分析条件色谱柱：VenusilASB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm，150Å)流动相：V(乙腈）：V(水)=40:60流速：1.0mL/min柱温：30℃检测波长：230nm进样量：20μL水样取3份，各250mL，用磷酸、氨水调节水样pH为2、7、

4、11，分别加入20μg/mL的BPA、DMP混合标液0.50、0.50、0.40mL，进行加标回收实验。结果见表1。结果表明，pH值在2~11，回收率均大于80%。方法可适用于pH2~11的水。二http://www.chem17.com/news/detail/39497.html原文出处，摘取实验部分。1实验部分1.1仪器与试剂GC-9890型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)。二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质1.2色谱分析条件专用色谱柱；程序升温:80℃20℃/min200℃5℃

5、/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。检测器温度:340℃，进样口温度:320℃；气体压力:N2总压力260kPa，载气N2压力180kPa，H2压力65kPa，空气压力55kPa；隔垫吹扫流量:5~10mL/min；分流气路流量:50~100mL/min；进样量:1μL。1.3标准溶液的配制用二氯甲烷将邻苯二甲酸酯配成质量浓度均为5g/L的混合标准储备液，使用时根据需要再用二氯甲烷稀释成系列质量浓度(0.005，0.01，0.05，0.1，0.5g/L)的标准工作液。另配

6、一组仅含DINP，DIDP的混合溶液，其质量浓度为0.05，0.1，0.5，1，2g/L。1.4样品制备将PVC材料剪成2~3mm长的碎屑，准确称量1.0000g，以二氯甲烷作溶剂，用索氏抽提器提取其中的邻苯二甲酸酯，2h后将提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛细管气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪分析，根据保留时间与质谱图定性，用气相色谱外标法定量，其中DINP，DIDP用峰组面积积分方式半定量或用各自特征离子峰面积定量。三．http://www.ts007.com/newsdetail.asp?id

7、=18774这个是一家公司检测邻苯二甲酸二辛脂的方法，不允许下载，他给出的方法很多，第三条酯含量测定方法觉得不错，就是我们的实验不知道能不能用。四．http://www.doc88.com/p-783442706999.html道客巴巴的一篇，我不能下载，这个用的仪器简单，主要用的紫外分光计，超声波清洗器，电子天平。五．http://wenku.baidu.com/view/05741adb80eb6294dd886c6b.html百度文库的六．http://wenku.baidu.com/view

8、/be0e30fa700abb68a982fb16.html百度文库的七．http://www.doc88.com/p-894241055606.html道客巴巴的一个关于有机酸的测定1，网上给出的方法一般都是气相色谱和高效液相色谱法，建立标准曲线，利用色谱图的峰高或者峰面积来确定其含量。,2，另一个是用紫外分光光度计。3，把邻苯二甲酸做酸碱滴定窗体底端