苍耳子中总生物碱微波辅助提取工艺研究.pdf

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1、第3期高齐：苍耳子中总生物碱微波辅助提取工艺研究27苍耳子中总生物碱微波辅助提取工艺研究高齐，段欢，赵攀登(陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中723001)摘要：以乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比为单影响因素，研究了微波辅助技术提取苍耳子生物碱的工艺，并通过正交实验确定了最佳提取条件，(乙醇)为7O％、料液比为1：25、微波时间为5min、微波温度为50℃。在此最佳条件下，提取率为2．410％。关键词：苍耳子；生物碱；微波辅助；提取工艺doi：10．13752／j．issn．1007-2217．2014．03．008苍耳子是苍耳的带总苞的果实。它又名桕耳仪器

2、有限公司；TDL一5离心机：上海安亭科学仪器实、牛虱子、胡寝子、苍郎种、棉螳螂、苍子、胡苍子、厂；FW117中草药粉碎机：天津泰斯特仪器有限饿虱子、苍棵子、苍耳蒺藜等，是常用的中草药。具公司；DGG'9140B型电热恒温鼓风干燥箱：上海有散风除湿通窍等功效。但苍耳为有毒植物，以果森信实验仪器有限公司：SHZ—D(111)循环水式真实即苍耳子为最毒，使用须严格遵照医嘱。中国苍空泵：巩义市予华仪器有限责任公司：GR一200电耳子在临床上主要用于风寒头痛，鼻渊流涕，四肢子天平：El本AND公司拘挛，风疹瘙痒等病症的治疗[1]。另外苍耳子还有1．2原料预处理抗病毒、消炎、镇痛

3、作用[2-3]。生物碱类化合物广泛将苍耳子用粉碎机粉碎，过6O目筛子，置于存在于许多植物中。随着近几年分离提取技术的50℃恒温干燥箱中干燥至质量恒定。发展，生物碱已被应用于多种产品中。生物碱类化1．3苍耳子生物碱提取液的制备合物具有抗病毒、抗炎症、抗过敏、抗癌等多种生称取1g苍耳子干粉．用一定体积分数的的物活性和药理作用，在医药、食品、保健等领域被乙醇作为提取剂，按设定好的料液比加人50mL广泛应用]。生物碱是苍耳子中主要的活性成分烧杯，搅拌5min后移入微波快速反应系统中，在之一，笔者利用微波辅助提取并测定苍耳子中总一定的微波时间、微波温度、微波功率下进行微波生物碱

4、含量。通过单因素和正交试验确定其最佳处理。然后真空抽滤，取5mL滤液移至25mL试提取条件，为苍耳子进一步开发利用提供了参考。管中．用无水乙醇定容至刻度．以磁力搅拌5min实验室提取生物碱常用的方法有微波辅助后，进行减压蒸馏(真空度P=0．1atm，t=60oC)，法、超声波辅助法、有机溶剂提取法、回流提取法、把馏出液于3000r／rain下进行第一次离心分离。超临界萃取法、离子交换树脂法等。其中，微波辅分离结束后，取上层清液8mL加入10％的助法加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶NaOH至没有明显沉淀产生时，放入离心机中进样时间，且产率较高，备受研究者的亲睐。

5、行第二次离心8rain。分离结束后取下层沉淀放入干燥箱中干燥至质量恒定，然后称量计算产率。1实验部分1．4总生物碱提取率的计算1．1材料试剂与仪器提取率／％=m1／m×1001．1．1材料试剂式中：m为粗提取物质量(g)；m为样品质量(g)。苍耳子：汉中本地采摘；无水乙醇，氢氧化钠，2结果与讨论甲醇，均为分析纯，市售。1．1．2仪器2．1’单因素试验WF一2000微波快速反应系统：上海屹尧分析2．1．1(乙醇)的影响收稿日期：2014—03—03杭州化工2014年9月2014．44(3)称取1．0000g苍耳子干粉5份，在微波温度生物碱分解。因此，通过实验可知，微波时

6、间以5为50、料液比为1：25、微波时间为4rain的条min较为适宜。件下，分别用(乙醇)为50％、60％、7O％、8O％、2．1．4微波温度的影响90％的溶液．按1．3的方法进行试验，计算总生物称取1．0000g苍耳子干粉5份，按1．3的试碱提取率结果见表1所示。验方法，在(乙醇)为70％、料液比为l：25(g／表l(乙醇)对总生物碱提取率的影响mL)、提取时间为5min的条件下，分别取微波温(乙醇)50％60％70％80％90％度为3O、40、5OcC、60qC、70℃进行试验，计总生物碱提取翠／％1．2211．7342-3l02．1791．812算总生物碱提取

7、率，结果如表4所示。表l表明，总生物碱的提取率随着中(乙醇)体表4微波温度对总生物碱提取率的影响积分数的增大逐渐增加，但到一定程度又逐渐减微波温度30℃40℃50qC60qC70℃小，当(乙醇)等于70％时，提取率达到最大。原总生物碱提取率1．30l1．5242．0031．7421．439因可能是适当的水分存在会促进微波对细胞的作由表4可知．随着温度的升高。总生物碱提取用。乙醇体积分数太大，水分则减少，从而影响生物率先增加后减小，当温度达到5O时，总生物碱碱的提取效果。所以选(乙醇)为70％较好。的提取率达到最大值；继续升高温度，总生物碱提2．1．2