淫羊藿总黄酮微波提取工艺研究.pdf

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1、46江西化工2013年第3期淫羊藿总黄酮微波提取工艺研究周国保张文清2(1．江西省化学工业学校，江西南昌330012；2．华东理工大学化学与分子工程学院，上海200237)摘要：淫羊藿是一种常用药材，其化学成分主要含有黄酮类化合物。在淫羊藿的开发和应用中，对其进行黄酮类成分的提取纯化具有重要意义。本文采用正交试验法研究了淫羊藿总黄酮的微波提取工艺。总黄酮提取的最佳工艺条件为：以65％乙醇提取三次，饮片重量与提取溶剂用量比分别为1：14，1：12，1：12(g／m1)，每次微波提取时间为20min。关键词：淫羊藿总黄酮

2、微波提取1引言柱，以乙腈一水(3O：70)为流动相，检测波长为270nm，淫羊藿是一种全草类药材，其中有效成分为黄酮以淫羊藿苷为对照品，采用外标法可测定总淫羊藿苷类化合物，这类化合物总称为“淫羊藿总黄酮”，含量约含量O1．01％一8．81％⋯，药典规定“不得少于5．O％”。3．1总黄酮含量分析利用淫羊藿总黄酮提取物开发新药，具有广阔的应用测定条件：10ram厚石英比色皿，以甲醇为参比溶前景。淫羊藿总黄酮的提取方法主要有水提法或醇提液，检测波长27Ohm。总黄酮标准标准曲线方程c=取法，提取辅助手段包括高压、超声波，以

3、及微波3等。27．296A一0．573。吸光度A与浓度C的线性关系良本课题主要针对醇提法提取过程，研究并确定微波辅好，线性范围：4．16—20．8p．g／mL。根据吸光度、和标助条件下的工艺条件和提取效果。准曲线方程可计算得到试样中总黄酮的浓度c。2试剂和仪器3．2淫羊藿苷分析2．1试剂测定条件：色谱柱kromasilCl84．6×250ram，检测无水乙醇(AR)，天津大茂化学试剂厂；甲醇波长270nm，流动相乙腈：水(30：70)，流速为1mL／min，(AR)，江西同盟试剂化工厂；乙腈(色谱级)，上海陆忠进样量

4、20。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于工贸有限公司；淫羊藿苷(1eariin)化学对照品，批号：1500。以淫羊藿苷标准溶液浓度为横坐标，HPLC峰面110737—200312、110956—200312，中国药品生物制品积为纵坐标，在色谱工作站中绘制标准曲线，线性范检定所；淫羊藿原料，“奇珍”牌淫羊藿饮片，生产批号：围：19．6～98．01xg／mL，淫羊藿苷峰面积A与浓度C的2005091701，徽沪谯中药饮片厂出品，原料产地：江西；线性关系良好。根据HPLC峰面积，由色谱工作站再解种类：朝鲜淫羊藿。析(外标法)

5、，可得到试样中淫羊藿苷的浓度c。2．2仪器参照药典2010版中“淫羊藿”药材标准中[含量测超声波清洗器，TH一300BQ；蒸馏水装置，自备；紫定]项下总黄酮测定的规范和淫羊藿苷的测定规范，取外可见光分光光度计，T6新世纪，北京普析通用仪器有淫羊藿饮片粉末(过三号筛)O．2g左右，从制样开始，到限责任公司；高效液相色谱仪，岛津LC一20AT配SPD对供试品溶液的测定。重复三次。测得淫羊藿饮片中～20A紫外检测器；微波炉，家用格兰士微波炉wP7oo总黄酮含量为3．76％，淫羊藿苷含量0．56％。(21)，功率700W，频

6、率2450MHz，自改造；真空干燥器，3．3提取物中有效成分的分析方法DZF6020，南京神威制药设备有限公司。(1)干浸膏中有效成分的分析3淫羊藿原料及提取物中有效成分的分析方法取干浸膏10mg左右，干燥至恒重，精确称重，于淫羊藿原料及提取物中有效成分的分析涉及淫羊10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，经0．45的滤穰总黄酮含量和淫羊藿苷含量。参照药典2010版中膜过滤，得到淫羊藿苷测定的供试品溶液，可用于淫羊“淫羊藿”药材标准中[含量测定]项下总黄酮测定的规藿苷含量测定。取淫羊藿苷测定的供试品溶液2mL或范，使用

7、紫外一可见光分光光度法，检测波长为270nm，3mL或4mL，于10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，以淫羊藿苷为对照品，采用外标法可测定总黄酮含量。得总黄酮测定的供试品溶液，可用于总黄酮含量测定。参照药典2010版中“淫羊藿”药材标准中[含量测定](2)提取液中有效成分的分析项下淫羊藿苷的测定规范，使用高效液相色谱法，C。。量取一定量试样溶液于10mL的容量瓶中，用甲醇2013年9月淫羊藿总黄酮微波提取工艺研究47稀释至刻度，经0．45的滤膜过滤，得淫羊藿苷测定为30min。提取液过滤、浓缩，直到瓶中残液剩下20m

8、l的供试品溶液(介于19．6—98．0p．g／mL)，可用于淫羊左右，转入50ml容量瓶，75％乙醇溶液稀释至刻度，得藿苷含量测定。再取淫羊藿苷测定的供试品溶液一定到50mL定容液。取样分析其中总黄酮和淫羊藿苷的量，于10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得总黄酮含量。测定的供试品溶液(介于4．16～20．81．zg,／mL)，可用于4．2微波